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高頻紅外吸收法測定銅中硫含量

檢測樣品:

檢測項(xiàng)目:

方案概述:本文采用高頻紅外吸收法對銅中硫進(jìn)行了測定,。對稱樣量,、助熔劑重量、工作曲線等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),。用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn),,標(biāo)準(zhǔn)樣品釋放曲線平滑,結(jié)果穩(wěn)定,,確定最佳實(shí)驗(yàn)條件為樣品0.5g+1.0g鎢助劑,,再對未知含量銅基體樣品進(jìn)行測定,測定結(jié)果滿足客戶需求,。

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更新時(shí)間2024年08月09日

上傳企業(yè)鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

下載方案

高頻紅外吸收法測定銅中硫含量

 

摘要:本文采用高頻紅外吸收法對銅中硫進(jìn)行了測定,。對稱樣量、助熔劑重量,、工作曲線等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),。用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn),標(biāo)準(zhǔn)樣品釋放曲線平滑,,結(jié)果穩(wěn)定,,確定最佳實(shí)驗(yàn)條件為樣品0.5g+1.0g鎢助劑,再對未知含量銅基體樣品進(jìn)行測定,,測定結(jié)果滿足客戶需求,。

關(guān)鍵詞:高頻紅外法;銅,;硫

引言

銅材料是一種擁有多種應(yīng)用場景的材料,,在現(xiàn)代生產(chǎn)生活中發(fā)揮著重要作用,銅材料導(dǎo)電性能出色,,被廣泛應(yīng)用于電路電子器件等領(lǐng)域,。在銅生產(chǎn)過程中,需要控制硫元素含量,,硫含量高低雖然對銅的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性影響不大,,但能使銅產(chǎn)生熱脆裂紋,,導(dǎo)致機(jī)械性能降低,,塑性耐磨性與耐腐蝕性顯著下降,。如果陰極銅中含硫量偏高,,制成銅管銅線后,,,、線的伸長率與拉斷力將會(huì)明顯降低,容易斷裂,。因此精準(zhǔn)快速檢測銅中硫元素含量,,對產(chǎn)品質(zhì)量控制有著非常重要的意義,。

 高頻感應(yīng)燃燒紅外吸收法的測定范圍為0.0001%~100%適用于金屬及其它固體無機(jī)材料中硫含量的測定,。該方法具有靈敏度高,、精度好校準(zhǔn)方便,、分析快速等優(yōu)點(diǎn),能夠很好的滿足檢測硫含量的要求,,很好的契合客戶需求,。

   本文采用高頻紅外吸收法對銅標(biāo)樣及銅基體樣品中的硫進(jìn)行了測定,對樣品稱樣量,、助熔劑重量,、工作曲線等做了研究,該方法可以快速準(zhǔn)確的測定出銅中硫含量,。

img1 

1 鋼研納克CS-3500分析儀

一,、                      實(shí)驗(yàn)部分

1.1  儀器與試劑

儀器:CS-3500鋼研納克,;

助熔劑鎢助劑(S<0.0005%),;

坩堝:陶瓷坩堝(超低碳硫坩堝,尺寸25mm×25mm,,在馬弗爐中1200℃溫度下灼燒2小時(shí),,冷卻后取出存放于干燥器中備用),;

載氣:高純O2(99.95 %),;

動(dòng)力氣:普通N2(99.5 %)

標(biāo)準(zhǔn)樣品見表1,;

待測樣品:銅,。

1標(biāo)準(zhǔn)樣品

編號(hào)

名稱牌號(hào)

認(rèn)定值w(S) /%)

9001

T2

0.0053

 

1.2  分析原理

樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內(nèi),在高頻爐內(nèi)通氧氣燃燒,,硫生成SO2析出,,通過紅外吸收法測定燃燒氣體中的SO2濃度,計(jì)算出樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),。

1.3  實(shí)驗(yàn)方法

待儀器穩(wěn)定后,,首先使用銅標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn),找到最佳分析條件,,分別對標(biāo)樣的稱樣量及助熔劑的稱樣量進(jìn)行實(shí)驗(yàn),,待找到實(shí)驗(yàn)中標(biāo)樣釋放曲線平滑,分析結(jié)果穩(wěn)定的條件后,,用該條件重復(fù)測試標(biāo)樣以及銅基體樣品,,測試得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù),。

高頻紅外法:在坩堝中加入一定量的銅基體樣品,加入鎢助劑,,將坩堝放在坩堝托上,,點(diǎn)擊開始,待分析結(jié)束,,軟件中自動(dòng)顯示硫的測試結(jié)果,。

二、                      結(jié)果與討論

2.1稱樣量的確定

稱樣量是分析的關(guān)鍵因素,,稱樣量太小,,樣品的釋放曲線較小,也容易放大樣品的不均勻程度,,影響最終的分析結(jié)果,;稱樣量太大,樣品燃燒不好,,也會(huì)伴有大量粉塵導(dǎo)致污染的問題,,因此需要找到合適的稱樣量。按照國標(biāo)GB/T 51214-1996 要求,,銅試樣稱樣量應(yīng)在0.4g至1.1g之間,。本文分別實(shí)驗(yàn)了稱取0.4g0.5g,,0.6g樣品進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn),,最終確定0.5g稱樣量最合適,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2,。

 

2 標(biāo)樣稱樣量實(shí)驗(yàn)

樣品

質(zhì)量/g

測定值/%

平均值/%

RSD/%

0.4

0.00519

0.00503

0.00521

0.00558

0.00532

0.00527

3.86


0.5

0.00551

0.00523

0.00543

0.00524

0.00522

0.00533

2.59


0.6

0.00556

0.00526

0.00542

0.00519

0.00552

0.00539

2.98


 

 

2.2 助熔劑的選擇

高頻紅外法測定樣品在短時(shí)間內(nèi)需要完-全燃燒,,實(shí)驗(yàn)中加入鎢助劑,鎢在高頻作用下,、氧氣氛圍中燃燒可釋放大量熱量,,熱量可以幫助樣品中的硫短時(shí)間內(nèi)完-全釋放,鎢助劑稱取重量少于1g時(shí),,樣品有時(shí)釋放不充分,,分析結(jié)果不穩(wěn)定;鎢助劑稱取重量為1g時(shí),,樣品燃燒充分,,釋放曲線平滑,結(jié)果穩(wěn)定,;鎢助劑稱取重量為1.5g時(shí),,相對于1g鎢助劑粉塵增多,容易造成氣路污染,也會(huì)造成助熔劑浪費(fèi),,因此經(jīng)過實(shí)驗(yàn)最終確定1g鎢助劑為最佳稱取重量,。

 

2.2 校準(zhǔn)曲線的建立

由于銅中硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品不多,本文采用編號(hào)9001的銅標(biāo)準(zhǔn)樣品稱取不同重量進(jìn)行校準(zhǔn),,所得曲線如圖2所示,,線性良好。

 

img2 

2 校準(zhǔn)曲線

 

2.3 測定結(jié)果

按照以上分析條件,,分別對兩種銅基體樣品進(jìn)行了分析,,每種分析三次,得到穩(wěn)定準(zhǔn)確的分析結(jié)果,。

3兩種銅基體樣品測試結(jié)果

樣品名稱

含量%

RSD%

1#銅樣品

0.00162/0.00173/0.00165

3.41

2#高錫青銅

0.02452/0.02421/0.02443

0.65

三,、                      結(jié)論

本文對高頻燃燒紅外吸收法測定銅中硫含量進(jìn)行了研究,建立了銅中硫準(zhǔn)確測定的分析方法,,該方法快速準(zhǔn)確,其結(jié)果穩(wěn)定性好,,測定結(jié)果滿足客戶需求,。


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