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脈沖熔融-惰氣紅外吸收法測定氮化鋁中的晶格氧

使用脈沖熔融-惰氣紅外吸收/熱導(dǎo)法建立了氮化鋁中晶格氧的準(zhǔn)確測定方法,。實驗采用分段升溫模式,、通過高溫坩堝達(dá)到氮化鋁晶格氧釋放所需溫度，有序適量加入錫,、銅二元浴料和石墨粉,、以及合理的分析參數(shù)來準(zhǔn)確測定氮化鋁晶格中的氧含量。方法用于氮化鋁樣品中晶格氧的測定,，方法適用于多種非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的測定。 

由于氮化鋁具有優(yōu)良的熱,、電,、力學(xué)性能，引起了國內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注,，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展,，對所用材料的性能提出了更高的要求。氮化鋁由于其具有高的熱導(dǎo)率,，良好的絕緣性,、低的介電常數(shù)和介電損耗，在半導(dǎo)體,、電真空等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,，也是汽車電子、航空航天和軍事國防用電子組件的關(guān)鍵材料,。但雜質(zhì)氧含量直接影響著氮化鋁陶瓷產(chǎn)品的導(dǎo)熱性能,，區(qū)別測定不同位置的氧含量對氮化鋁陶瓷的生產(chǎn)、科研及應(yīng)用起到重要的作用,。

氮化鋁陶瓷材料中的氧主要分為三種形式：一是吸附在粉末材料表面(簡稱表面氧),，二是氮化鋁晶界中的氧化物(簡稱晶界氧)，三是固溶在氮化鋁晶格內(nèi)(簡稱晶格氧)。晶格氧含量對于氮化鋁陶瓷材料的導(dǎo)熱性能有十分重要的影響,，因此需要準(zhǔn)確測定氮化鋁晶格內(nèi)的氧量,。但因氮化鋁晶格分解溫度高，添加助熔劑方式晶格氧和其他氧會同時釋放,，難以區(qū)分,。針對上述技術(shù)問題，本文研究了一種測定氮化鋁晶格氧含量的方法,。

圖1：鋼研納克ONH-5500分析儀

一,、                      實驗部分

1.1                      實驗儀器和試劑

1.                      儀器：ONH-5500鋼研納克；

2.                      浴料：高純石墨粉,、銅屑,、錫片

3.                      坩堝：高純石墨坩堝；

4.                      載氣：高純He（99.999 %）,；

5.                      動力氣：普通N2（99.5 %）,；

6.                      標(biāo)準(zhǔn)樣品：氮化硅；

7.                      待測樣品：氮化鋁1#,、2#,、3#。

1.2                      分析原理

在脈沖電極爐的高溫條件下,，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融,，氣體元素的化合物被還原分解，樣品中的O以CO和少量的CO2的形式釋放,，樣氣經(jīng)由轉(zhuǎn)化爐后,，CO轉(zhuǎn)變成CO2，CO2在載氣的攜帶下經(jīng)過紅外檢測器,。根據(jù)表面氧,、晶界氧、晶格氧的釋放溫度不同,，設(shè)定三段程序升溫模式,，使三種氧分別在不同溫度階段釋放出來，不產(chǎn)生釋放交集,。

1.3                      實驗方法

用高純氦氣作載氣,，普通氮氣作動力氣，將含燒結(jié)助劑的氮化鋁樣品,、石墨粉和錫片,、銅二元浴料加入到耐高溫容器中，加入順序依次為氮化鋁樣品0.02g,、石墨粉0.02g,、錫片0.5g,、銅0.5g。采用分段升溫模式加熱高溫石墨坩堝中的混合物,，利用紅外吸收光譜法分段測定氮化鋁樣品釋放出的氧,，表面氧因為吸附在樣品表面，加熱后很容易脫離顆粒粉末,，在低溫段即可釋放,；晶界氧主要是釔鋁酸鹽，可在中溫段釋放,；晶格氧的釋放需要氮化鋁晶格分解,，晶格分解所需溫度較高，故在高溫段晶格氧釋放,，通過高溫坩堝來達(dá)到氮化鋁晶格分解所需溫度,。

二、                      結(jié)果與討論

2.1                      分析條件建立

2.1.1                      分析功率的確定  

氮化鋁,，共價鍵化合物,，是原子晶體。最高可穩(wěn)定到2200 ℃,，室溫強度高,，且強度隨溫度的升高下降緩慢。導(dǎo)熱性好,，熱膨脹系數(shù)小,，是良好的耐熱沖擊材料?？谷廴诮饘偾治g能力強,，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的堆塌材料,。氮化鋁是電絕緣體，介電性能良好,，可用于微電子學(xué),。按照1.3中實驗方法，將分析功率分段設(shè)定,，利用程序升溫的方式來區(qū)別測定不同位置的氧含量,。程序升溫模式的參數(shù)為：第一階段：功率1.2～1.3kW下停留80～100s；第二階段：功率3.6～3.8kW下停留115～125s,；第三階段：功率4.8～5.0kW下停留60～70s,。

2.1.2                      助熔劑的選擇

助熔劑可以幫助難熔的金屬得到更好的釋放，錫,、銅,、鎳都是常用添加輔料,，鎳有很好的助熔效果，但是加入鎳會使氮化鋁晶格在中溫段分解,，造成晶格氧和晶界氧的釋放產(chǎn)生交集,，無法區(qū)分。而錫,、銅的助熔效果相對弱些,，使得氮化鋁晶格在中溫段不能分解；另外,，錫,、銅熔化后，二元金屬液有很好的浴料效果,，能夠?qū)⒅?、高溫段產(chǎn)生的金屬鋁完-全包裹住，從而有效抑制金屬鋁的揮發(fā),，進而防止氮化鋁的溢出,。

加入的石墨粉能促進晶界處碳氧反應(yīng)。由于在氮化鋁晶界處存在釔鋁酸鹽,，釔鋁酸鹽在中溫段發(fā)生碳氧反應(yīng),，如果不加石墨粉，反應(yīng)所需碳元素由石墨坩堝提供,，加入石墨粉,，碳元素可由石墨粉提供，且石墨粉與試樣充分混合,，能有效促進碳氧反應(yīng)的發(fā)生,，縮短晶界氧的釋放時間。

2.1.3                      稱樣量的選擇

氮化鋁熔點較高,，如果稱樣量過大,，樣品熔融不完-全，稱樣量過少,，樣品的稱量誤差會大,，而且儀器的響應(yīng)信號也較低，精度較差,。因此,，本文對氮化鋁的稱樣量進行條件實驗。結(jié)果表明：當(dāng)稱樣量為0.02g時,，樣品熔融釋放完-全,，熔體表面光滑，氧的分析結(jié)果精度都比較好,，因此本文后續(xù)實驗中均采用0.02g稱樣量,。

2.2                      校準(zhǔn)曲線

氮化鋁中晶格氧的測定沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法和參考物質(zhì),，最終選擇氮化硅中氧的含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測定，采用不同的稱樣量進行單點校正,。以被測樣品中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與相應(yīng)檢測池的輸出信號電壓值繪制校準(zhǔn)曲線,，校準(zhǔn)曲線的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995,，符合測定要求,，校準(zhǔn)曲線如圖2所示。

圖2：氧的校準(zhǔn)曲線

1.3                      測定結(jié)果

按照實驗方法測定氮化鋁樣品1 #,、2 #,、3 #，平行測定3次求平均值,，測定結(jié)果如表1所示,。

表1 晶格氧測定結(jié)果

按照實驗方法測定氮化鋁樣品，氮化鋁材料中晶格氧的釋放峰形如圖3所示,。

圖3：氧釋放曲線圖

三,、                      結(jié)論

本文采用石墨套坩堝，在分析功率：第一階段功率1.2～1.3kW下停留80～100s,；第二階段功率3.6～3.8kW下停留115～125s,；第三階段功率4.8～5.0kW下停留60～70s的條件下，依次加入氮化鋁樣品,、石墨粉,、錫、銅,，其結(jié)果穩(wěn)定性較好,，晶格氧的釋放比較完-全且精度較好，測定結(jié)果滿足檢測需求,。