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電位滴定法測定鹽酸金剛烷胺的含量

檢測樣品:鹽酸金剛烷胺

檢測項(xiàng)目:含量測定

方案概述:鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環(huán)狀胺,,可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞,,并影響病毒的脫殼,抑制其繁殖,,起治療和預(yù)防病毒性感染作用??纱龠M(jìn)多巴胺釋放,。本文依照藥典的方法采用GT50電位滴定儀測定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量,本方法準(zhǔn)確,、可靠,,可用于鹽酸金剛烷胺的含量測定。

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更新時間2020年10月27日

上傳企業(yè)上海佳航儀器儀表有限公司

下載方案
電位滴定法測定鹽酸金剛烷胺的含量

前言 

鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環(huán)狀胺,,可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞,,并影響病毒的脫殼, 抑制其繁殖,,起治療和預(yù)防病毒性感染作用,。可促進(jìn)多巴胺釋放,。本文依照藥典的方法采用GT50 電位滴定儀測定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量,,本方法準(zhǔn)確、可靠,,可用于鹽酸金剛烷胺的含量測定,。

儀器與試劑

 

2.1 儀器

2.2 佳航JH-T5全自動電位滴儀Hanmilton  pH 復(fù)合電極,、

10mL 滴定管

 

2.3 試劑

 

氫氧化鈉溶液(0.1mol/L),、無水乙醇、鹽酸溶液(0.01mol/L

 

實(shí)驗(yàn)方法

 

  • 實(shí)驗(yàn)步驟

 

取本品約 0. 15g,,精密稱定,,加入 0.01mol/L 鹽酸溶液 5mL 使溶解,再加入無水乙醇 50mL,,用氫氧化鈉滴定液滴定,,兩個突躍點(diǎn)體積的差作為滴定體積。每 1mL 的氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于 18.77mg 的鹽酸金剛烷胺,。

參數(shù)設(shè)置

滴定模式:

動態(tài)滴定

攪拌速度:

3

電極平衡時間:

4s

預(yù)攪拌時間:

8s

電極平衡電位:

1.0mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

0mL

結(jié)束體積:

10mL

預(yù)滴定后攪拌時間:

8s

電位突躍量一:

300

預(yù)控 pH 值一:

電位突躍量二:

90

預(yù)控 pH 值二:

10

 

 

結(jié)果與討論

 

4.1 樣品一 *氧化鈉濃度:0.1009mol/L

 

 

編 號

取樣量(g

滴定體積V1mL

滴定體積V2mL

含量(%

均值(%

1

0.15191

0.572

8.593

100.00

 

 

 

 

100.22

2

0.15124

0.561

8.551

100.05

3

0.15004

0.554

8.507

100.39

4

0.15000

0.568

8.522

100.43

 

4.2 樣品二 *氧化鈉濃度:0.1008mol/L

 

 

 

編號

取樣量(g

滴定體積V1mL

滴定體積V2mL

含量(%

平均值(%

1

0.15232

0.59

8.657

100.20

 

 

 

 

 

100.38

2

0.15165

0.572

8.658

100.88

3

0.14987

0.572

8.474

99.76

4

0.14997

0.591

8.54

100.28

5

0.15147

0.588

8.656

100.78

 

計(jì)算公式

 

 

式中:

 

X -- 樣 品 含 量 (%),;

 

C --氫氧化鈉溶液的濃度(mol/L);

 

V1     --個滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積mL),;

V2      --第二個滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積mL),;

m -- 樣 品 質(zhì) 量 (g) ,。

18.77 --1mL 滴定液(0.1  mol/L相當(dāng)于 18.77mg 鹽酸金剛烷胺,。

 

4.2 實(shí)驗(yàn)譜圖

 


 

4.3 結(jié)論

 

鹽酸金剛烷胺原料藥含量在 99.0-101.0%間即為合格。由結(jié)果得知兩種樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均符合要求。

注意事項(xiàng)

 

1,、鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液以新沸放冷的水配制,無水乙醇需超聲 20 min 以上,。氫氧化鈉溶液在臨用前進(jìn)行標(biāo)定,。

2、用新沸放冷的水清洗儀器和滴定杯,。

3,、移取鹽酸和乙醇后,需將瓶蓋塞好,。溶解完成后需盡快滴定,。

 

參考文獻(xiàn)

 

[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M]. 二部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:1021-1022.

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