上海佳航儀器儀表有限公司
電位滴定法測定鹽酸金剛烷胺的含量
檢測樣品:鹽酸金剛烷胺
檢測項(xiàng)目:含量測定
方案概述:鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環(huán)狀胺,,可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞,,并影響病毒的脫殼,抑制其繁殖,,起治療和預(yù)防病毒性感染作用??纱龠M(jìn)多巴胺釋放,。本文依照藥典的方法采用GT50電位滴定儀測定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量,本方法準(zhǔn)確,、可靠,,可用于鹽酸金剛烷胺的含量測定。
1 前言
鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環(huán)狀胺,,可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞,,并影響病毒的脫殼, 抑制其繁殖,,起治療和預(yù)防病毒性感染作用,。可促進(jìn)多巴胺釋放,。本文依照藥典的方法采用GT50 電位滴定儀測定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量,,本方法準(zhǔn)確、可靠,,可用于鹽酸金剛烷胺的含量測定,。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
2.2 佳航JH-T5全自動電位滴儀、Hanmilton pH 復(fù)合電極,、
10mL 滴定管
2.3 試劑
氫氧化鈉溶液(0.1mol/L),、無水乙醇、鹽酸溶液(0.01mol/L)
3 實(shí)驗(yàn)方法
- 實(shí)驗(yàn)步驟
取本品約 0. 15g,,精密稱定,,加入 0.01mol/L 鹽酸溶液 5mL 使溶解,再加入無水乙醇 50mL,,用氫氧化鈉滴定液滴定,,兩個突躍點(diǎn)體積的差作為滴定體積。每 1mL 的氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于 18.77mg 的鹽酸金剛烷胺,。
參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 3 |
電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 8s |
電極平衡電位: | 1.0mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積: | 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL |
結(jié)束體積: | 10mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: | 8s |
電位突躍量一: | 300 | 預(yù)控 pH 值一: | 無 |
電位突躍量二: | 90 | 預(yù)控 pH 值二: | 10 |
4 結(jié)果與討論
4.1 樣品一 *氫氧化鈉濃度:0.1009mol/L
編 號 | 取樣量(g) | 滴定體積V1(mL) | 滴定體積V2(mL) | 含量(%) | 均值(%) |
1 | 0.15191 | 0.572 | 8.593 | 100.00 |
100.22 |
2 | 0.15124 | 0.561 | 8.551 | 100.05 | |
3 | 0.15004 | 0.554 | 8.507 | 100.39 | |
4 | 0.15000 | 0.568 | 8.522 | 100.43 |
4.2 樣品二 *氫氧化鈉濃度:0.1008mol/L
編號 | 取樣量(g) | 滴定體積V1(mL) | 滴定體積V2(mL) | 含量(%) | 平均值(%) |
1 | 0.15232 | 0.59 | 8.657 | 100.20 |
100.38 |
2 | 0.15165 | 0.572 | 8.658 | 100.88 | |
3 | 0.14987 | 0.572 | 8.474 | 99.76 | |
4 | 0.14997 | 0.591 | 8.54 | 100.28 | |
5 | 0.15147 | 0.588 | 8.656 | 100.78 |
計(jì)算公式
式中:
X -- 樣 品 含 量 (%),;
C --氫氧化鈉溶液的濃度(mol/L);
V1 --一個滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積(mL),;
V2 --第二個滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積(mL),;
m -- 樣 品 質(zhì) 量 (g) ,。
18.77 --每 1mL 滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于 18.77mg 鹽酸金剛烷胺,。
4.2 實(shí)驗(yàn)譜圖
4.3 結(jié)論
鹽酸金剛烷胺原料藥含量在 99.0-101.0%間即為合格。由結(jié)果得知兩種樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均符合要求。
注意事項(xiàng)
1,、鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液以新沸放冷的水配制,無水乙醇需超聲 20 min 以上,。氫氧化鈉溶液在臨用前進(jìn)行標(biāo)定,。
2、用新沸放冷的水清洗儀器和滴定杯,。
3,、移取鹽酸和乙醇后,需將瓶蓋塞好,。溶解完成后需盡快滴定,。
參考文獻(xiàn)
[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M]. 二部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:1021-1022.
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