1 前言

龜苓膏是一種日常生活中常見的滋陰補腎的補品，龜苓膏常常被當(dāng)種一種保健品在食用,，龜苓膏含有多種對人體健康有好處的元素,，可以促進人體的新陳代謝，提升個人的免疫力,，其中氨基酸的含量更是多達七種以上,，不管是老人，還是年輕人都是可以服用龜苓膏養(yǎng)生的的一個好的選擇?！?/font>GB 5009.12-2017 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》,，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對龜苓膏樣品進行前處理,，有利于后續(xù)原子吸收對樣品中鉛含量的快速準(zhǔn)確測定,。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

佳航微波消解儀Digipol-MWD60，趕酸器,，分析天平(十萬分之一),，原子吸收分光光度計， 鉛空心陰極燈等,。

2.2 試劑

硝酸(68%),，過氧化氫（30%）

3 實驗方法

3.1 樣品圖片

3.2 預(yù)消解

稱取樣品 1g（誤差至 0.1mg），置于消解罐底部,，加 8mL 硝酸,，放在趕酸器上 150℃ 預(yù)消解 15min。

3.3 微波消解

預(yù)消解結(jié)束后,，將消解罐取下冷卻至室溫,，補加 2mL 過氧化氫，靜置 10min 左右,，觀察反應(yīng)狀況,，如無明顯反應(yīng)，組裝消解罐,，按照以下參數(shù)微波消解：

• 趕酸定容

冷卻后取出消解罐,，在趕酸器上于 150℃趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,，將消化液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中,，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用,。同時做試劑空白試驗,。

• 配制標(biāo)液
• 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)1.00mL 于1000mL 容量瓶中,，加硝酸溶液(5+95)至刻度,，混勻。
• 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL,、0.500mL,、1.00mL、2.00mL,、3.00mL 和 4.00mL 于 100mL 容量瓶中,，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為 0μg/L,、5.00μg/L,、10.0μg/L、20.0μg/L,、30.0μg/L 和 40.0μg/L,。
• 升溫程序

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長 283.3nm，光譜帶寬 0.4nm,，濾波系數(shù) 0.1,，燈電流 2.0mA。