一直以來,，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO,、CO₂和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明,，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化,、降解的特征產(chǎn)物CO和CO₂，所以給正確判斷帶來了難度,。

在充油電氣設(shè)備中,，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物,，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,，而小部分溶于油中,。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對溶解氣體分析的補充,。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》,，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重,。測量糠醛時取樣簡單方便,，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設(shè)備停運,。

本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速,、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。

高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量儀器與試劑

LC-10Tvp等度高效液相色譜儀,，SPD-10Tvp紫外檢測器：,，手動進樣閥(7725i)，色譜工作站,，超聲波清洗器,，甲醇（HPLC級）,，超純水,。

色譜條件

色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）,； 柱溫為室溫,；流動相為甲醇—水（40/60，V/V）,，流速為1.0mL/min,，使用前需進行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm,；進樣量10μL,。

高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量實驗方法

標準儲備液的配制：準確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中,，用甲醇定容至1000mL,。該標準儲備液的濃度為10μL/L。

樣品預(yù)處理

量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,，加入5mL甲醇,，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min,。取上層甲醇溶液進樣檢測,。

分析結(jié)果

 1.線性關(guān)系

配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液,，依次進樣檢測,， 測得R＝0.9998,，線性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好,。

圖1 線性曲線

2.zui低檢測限

以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限,，糠醛的zui低檢測限可達到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測要求,，同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù),。圖譜如圖2所示：

圖2 zui低檢測限圖譜

3. 相對標準偏差（RSD）

取同一標樣溶液重復(fù)進樣5次，記錄數(shù)據(jù)如表1,。

表1 RSD數(shù)據(jù)

根據(jù)表1數(shù)據(jù),，計算糠醛峰面積的RSD為0.37％。