頂空氣相色譜法檢測(cè)表面活性劑中二噁烷方法

    二噁烷主要來源于某些表面活性劑（清潔劑、起泡劑,、乳化劑等）原料中的雜質(zhì),，其化學(xué)名稱為1，4-二氧六環(huán),，也稱1,，4-二氧雜環(huán)己烷。二惡烷zui常見的用途是溶劑,、乳化劑,、去垢劑等，它可以用于生產(chǎn)農(nóng)藥,、醫(yī)藥產(chǎn)品,、染料、乙酸纖維素,、樹脂,、植物油、礦物油等的溶劑,，也用于油漆,、清漆、增塑劑,、潤(rùn)濕劑,、香料等生產(chǎn)過程。二惡烷通過吸入,、食入,、經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內(nèi)。有麻醉和刺激作用,，在體內(nèi)有蓄積作用,。接觸大量蒸氣引起眼和上呼吸道刺激，伴有頭暈,、頭痛,、嗜睡,、惡心、嘔吐等,?？芍赂巍⑵つw損害,，甚至發(fā)生尿毒癥,。目前主要采用頂空氣相色譜法檢測(cè)表面活性劑中二噁烷。

1.檢測(cè)原理

    在頂空瓶中稱量樣品,，然后加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,。該密封瓶被放入頂空進(jìn)樣儀器中并達(dá)到熱平衡。蒸汽相中的氣體部分用升溫程序毛細(xì)管柱或填充柱分離,，火焰離子檢測(cè)器、采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,。

2.檢測(cè)儀器

    氣相色譜儀（配備程序升溫裝置和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）,、頂空進(jìn)樣器、20mL頂空進(jìn)樣瓶,、手動(dòng)封口鉗）,。

3.檢測(cè)試劑和材料

    1,4-二惡 （純度≥98%，密度為1.03g/mL,，20℃）,；4-甲基-1,3-二惡烷 （純度≥98%，密度為0.98g/mL,，20℃,，內(nèi)標(biāo)物）；N,N-二甲基甲酰胺（DMF應(yīng)該對(duì)1,4-二惡烷和4-甲基-1,3-二惡烷的峰不產(chǎn)生干擾）,。

4.色譜條件

色譜柱：毛細(xì)管柱（50m×0.53mm,，5.0μm），采用程序升溫方法,，色譜柱初始溫度上設(shè)定為60℃,，保持3min，以4℃/min的速率將溫度升至80℃,，再以30℃/min將溫度升至300℃,，維持5min。進(jìn)樣口溫度為200℃,，檢測(cè)器溫度為325℃,，進(jìn)樣量為1mL。載氣為氮?dú)?，流速控制?0mL/min,。

5.檢測(cè)結(jié)果

    采用頂空氣相色譜法檢測(cè)表面活性劑中二噁烷的方法檢測(cè)靈敏度高,，重現(xiàn)性好，內(nèi)標(biāo)法定量分析準(zhǔn)確可靠,。

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