氣相色譜儀進(jìn)樣墊的更換及維護(hù)
氣相色譜儀進(jìn)樣口隔墊,,簡稱進(jìn)樣墊,,是在氣相色譜儀分析試驗中將樣品導(dǎo)入色譜柱的關(guān)鍵組件之一,。在氣相色譜儀進(jìn)樣過程中,,只有保證色譜柱內(nèi)的載氣壓力達(dá)到一定高度時,,待檢測樣品才能隨氣流流經(jīng)色譜柱,。在此,,進(jìn)樣墊的作用一方面是保持氣相色譜儀系統(tǒng)處于密封狀態(tài),,將樣品流路與外部隔開,,以防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)或者樣品泄漏;另一方面是保持色譜系統(tǒng)內(nèi)部壓強穩(wěn)定,。
進(jìn)樣墊一般由耐高溫,、氣密性好的硅橡膠制成。選用進(jìn)樣口隔墊的標(biāo)準(zhǔn)通常是根據(jù)氣相色譜儀檢測的上限溫度來的,,一般而言,,溫度上限較低的進(jìn)樣墊質(zhì)地較為柔軟,密封性好,與同類的溫度上限較高的隔墊相比,,耐穿刺(進(jìn)樣)性好,。但是,如果在高于所推薦的溫度下使用進(jìn)樣墊,,進(jìn)樣墊會泄漏或是分解,。
進(jìn)樣墊在氣相色譜儀分析系統(tǒng)中屬于易損耗配件,使用一段時間后,,可能會出現(xiàn)漏氣或其他異?,F(xiàn)象。進(jìn)樣墊受損的影響如下:? 漏氣,,在氣相色譜儀檢測進(jìn)樣過程中,,注射器會對進(jìn)樣墊造成一定程度的損傷而出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象;‚ 分解,,色譜柱在分離一些高沸點檢測樣品的時候,,柱溫會相對較高,此時進(jìn)樣墊在高溫情況下會受到輕微分解,;ƒ 樣品損失,,一旦進(jìn)樣墊受損漏氣,樣品就會流失,;④色譜柱內(nèi)流量降低,,柱效下降,當(dāng)進(jìn)樣墊發(fā)生漏氣或者被分解時,,色譜柱內(nèi)壓強就不穩(wěn)定,,從而使得柱內(nèi)載氣流量降低,色譜柱分離度下降,;⑤出峰異常,,一旦色譜柱分離度受到影響,檢測器檢測到的物質(zhì)電信號就不準(zhǔn)確,,形成的色譜圖就出現(xiàn)異常,,形成鬼峰。
進(jìn)樣墊的性能好壞影響了氣相色譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,,因此,,當(dāng)進(jìn)樣墊受損應(yīng)當(dāng)及時更換,那么應(yīng)該何時更換氣相色譜儀進(jìn)樣墊呢,?除出現(xiàn)以上現(xiàn)象之外,,還可以用TCD檢測器來檢測,在不進(jìn)樣情況下,,記錄儀上出現(xiàn)有規(guī)則小峰,,說明隔墊漏氣該更換了,。更換隔墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,,溫度升高后會更緊,,隔墊擰的太緊會造成進(jìn)樣困難,容易把注射器針頭弄彎,。
盡管進(jìn)樣墊在色譜分析中是一個很小的配件,,但是在使用過程中稍加注意就可以減少對它的損傷,那如何減少隔墊損耗問題呢?
1. 在隔墊zui高溫度范圍內(nèi)使用,。進(jìn)樣墊一般是硅橡膠制成的,,硅橡膠比普通橡膠具有更高的耐熱性,可在150度下幾乎永遠(yuǎn)使用而無性能變化,;可在200度下連續(xù)使用10,,000小時;在350度下亦可使用一段時間,。因此,,選取進(jìn)樣墊須考慮到氣相色譜儀分析樣品的zui高溫度上限,盡量在溫度限度內(nèi)使用,,從而避免過熱分解,;
- 盡量使用自動進(jìn)樣器,減少對進(jìn)樣墊的損傷,;
3. 使用針尖鋒利的注射器,減少受力面積,;
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