氣相色譜儀在白酒定量分析中減少誤差的方法

    氣相色譜儀因其靈敏度高的特點被運用于白酒的定量分析中,，然而在分析過程中，無論是使用毛細(xì)管色譜柱還是填充色譜柱，都很難進(jìn)行的定量計算,，能夠做到的只能是盡量堅守試驗中的誤差,。怎樣才能把誤差減少到zui低限度以及正確評價定量誤差？本文主要討論氣相色譜儀在白酒內(nèi)標(biāo)定量分析中減少誤差的方法,。 

一,、 取樣的代表性  

    現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響,，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面,，因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法,，將會給定量工作造成誤差,。  
二、 定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確性 
  在實際定量工作中,，往往引入相對響應(yīng)因子進(jìn)行計算,，而定量響應(yīng)因子的準(zhǔn)確與否,，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度,。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當(dāng)為依據(jù)：一方面,，將待測純組份與純標(biāo)準(zhǔn)物配成一定比例的混合試樣,；另一方面以標(biāo)準(zhǔn)樣品、混標(biāo),，專著文獻(xiàn)f值等為實際應(yīng)用f值,，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。  
三,、 注射器針外壁的清潔  
  對毛細(xì)管柱頭進(jìn)樣來說,，在進(jìn)樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差,，所以在分析不同種類型酒時應(yīng)嚴(yán)格注意注射器針外壁的清潔,。將注射器針浸入溶劑方可達(dá)到有效的清潔，也可定期進(jìn)行清洗,。  
四,、 進(jìn)樣技術(shù)的影響  
  定量分析的精密度與準(zhǔn)確度依賴于進(jìn)樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細(xì)管柱及特殊的進(jìn)樣方式（柱上進(jìn)樣,、分流/不分流進(jìn)樣）,，對插針的快慢、位置,、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度都有一定的要求,，對于大口徑柱止進(jìn)倦毛細(xì)管柱，進(jìn)入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑,、細(xì)口徑分流/不分流進(jìn)樣毛細(xì)管柱,，當(dāng)分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真,，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低,，精密度也差?？傊?，任何一種進(jìn)樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化,。  
五,、 硅膠墊的使用周期  
  硅膠墊的使用頻率一般以進(jìn)樣次數(shù)作比較，當(dāng)硅膠墊使用15至20次以上時,，應(yīng)注意及時更換,。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱，應(yīng)同時擦凈內(nèi)襯管,，否則易造成漏氣使基線呈臺階,、峰型、出現(xiàn)異常等,，影響分析結(jié)果的可靠性,。  
六、 進(jìn)樣量的大小  
  白酒色譜定量使用內(nèi)標(biāo)法,，雖然進(jìn)樣量的大小對計算結(jié)果無明顯影響,，但對現(xiàn)行使用的毛細(xì)管柱色譜卻影響很大。首先,，進(jìn)樣量的大小直接影響著分離與定性,；第二，進(jìn)樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化,，造成部分峰保留時間的錯位現(xiàn)象,，從而影響定量結(jié)果，尤其對工作量大,、樣品較多更不適宜,，對于普通填充柱色譜進(jìn)樣量的大、小影響不是太大,，但進(jìn)樣量不當(dāng)也會造成合峰出現(xiàn),，對于毛細(xì)管柱來說，這里所談的進(jìn)樣量與分流比類同,。  
七,、 標(biāo)樣的定期校正  
  為確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性,，應(yīng)定期進(jìn)行儀器間的相互校正及標(biāo)樣的校驗等，從而進(jìn)一步了解整個色譜系統(tǒng)的運行情況,。  
八,、 怎樣正確評價定量誤差  
1、 單位的*性  
  對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml,，而毛細(xì)管色譜定量的單位以mg/100ml計,，所以在做分析比較以及評價誤差的同時，應(yīng)考慮單位的*性,。  
2,、 含量的*性  
  無論是標(biāo)準(zhǔn)樣品還是色譜純標(biāo)樣，求f值（響應(yīng)因子值）時的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著是否*的問題,。*：含量搞低有不同的誤差范圍,，含量高組份相對的百分誤差偏低，含量低組份相對百分誤差較高,，所以在含量之間的不協(xié)調(diào)或含量相差懸殊,，易造成分析誤差的某些偏見，不能對分析結(jié)果的誤差進(jìn)行正確的評價,。

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