氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

    隨著國(guó)產(chǎn)色譜技術(shù)的不斷成熟,，色譜儀檢測(cè)樣品的準(zhǔn)確性,、靈敏性也不斷提高，因此,，色譜儀在各行各業(yè)都得到廣泛的運(yùn)用。作為實(shí)驗(yàn)分析儀器,，氣相色譜儀價(jià)格相對(duì)偏高,，因此在使用氣相色譜儀過(guò)程中不僅要求操作人員懂得色譜專業(yè)知識(shí)，還要懂得如何維護(hù)保養(yǎng)氣相色譜儀,。武漢恒信世紀(jì)色譜專家傾情為色譜操作人員教授氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)方法,，主要包括氣體處理設(shè)備，進(jìn)樣設(shè)備,，分離設(shè)備,，檢測(cè)設(shè)備的清潔。

氣體凈化器的維護(hù)

在氣相色譜儀載氣流路控制系統(tǒng)中,，接有過(guò)濾器,，其中就置放有分子篩,，作用是過(guò)濾氣路中的雜質(zhì)。分子篩需要定期更換或活化,?；罨瘻囟葹?60℃，活化時(shí)間24小時(shí),。

小建議：使用三個(gè)月后（按照每天八小時(shí)計(jì)算）活化一次,，二年更換新的凈化器

進(jìn)樣器的清洗

    進(jìn)樣器比較容易污染，特別是汽化管容易污染,，為此清洗進(jìn)樣器就顯得比較重要,，進(jìn)樣器汽化管可用溶劑棉球直接穿洗，穿洗后用大氣流吹一下（主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑）,，然后裝好汽化管襯墊和密封螺母,。

更換進(jìn)樣墊

    進(jìn)樣墊又稱隔墊，常用的有圓形或者帽型,，其使用壽命僅取決于使用次數(shù)及針頭質(zhì)量：針頭要尖,、無(wú)毛刺、表面光滑,。毛刺,、銳邊，粗糙表面或針頭鈍都會(huì)減少隔墊的使用壽命,。毛細(xì)管柱對(duì)隔墊材料的選擇要求較填充柱低一點(diǎn),。因?yàn)楦魤|是被連續(xù)吹掃的。選擇隔墊主要看耐久性,。注意忌用不合適的材料,，隔墊必須清洗無(wú)異物。

小建議：一般的使用規(guī)律是經(jīng)常扎針的每天換一次隔墊,，或者扎針50次更換一次,。

更換進(jìn)樣墊注意事項(xiàng)：

①在切斷柱氣流以前，先關(guān)檢測(cè)器（尤其是對(duì)TCD）并降溫以防灼傷

②更換隔墊時(shí),，柱氣流被切斷,。因?yàn)橛行┲樱谕９┹d氣時(shí),，可能因柱溫升高而損壞柱子,，所以進(jìn)行換墊操作時(shí)，柱室應(yīng)降至環(huán)境溫度,。

③換墊操作時(shí)必須小心謹(jǐn)慎,！這是因?yàn)橹液?或進(jìn)樣和/或檢測(cè)器接口可能很燙，以至于引起灼傷！

④在采用分流時(shí),，拆開(kāi)進(jìn)樣器之前,，載氣壓力必須降低。如果不這樣做,，氣 流可能將內(nèi)襯管填料從進(jìn)樣器內(nèi)吹出去,，影響分析效果。

更換進(jìn)樣墊的操作步驟

① 關(guān)閉橋流,，降溫,，關(guān)機(jī)

② 卸下隔墊壓緊螺帽，取出并扔掉舊墊,。舊墊可能在進(jìn)樣器頂部,，也可能在壓緊螺帽的同側(cè)

③ 將新墊置于進(jìn)樣器的頂端，確認(rèn)密封面（在進(jìn)樣器的頂部及壓緊螺帽的內(nèi)側(cè)）,，潔凈無(wú)異物,。

④ 用手?jǐn)Q緊螺帽，不要太緊,，能提供密封必須的足夠的壓力,。

清洗或更換襯管或襯套

    無(wú)論是進(jìn)樣器系統(tǒng)，進(jìn)樣器內(nèi)襯管或襯套必須保持潔凈以保證*操作性能,，尤其是它們的內(nèi)部,，在有污染物進(jìn)入柱子后會(huì)干擾樣品組分。 

    在內(nèi)襯管或襯套的任何部位,，都不該有污染物,，尤其是它們的內(nèi)部。有時(shí),，換下來(lái)的清潔的襯套或內(nèi)襯管在必要時(shí)可以快速換上,，襯套或內(nèi)襯管清洗處理的難易程度，取決于它們的材質(zhì)是玻璃的還是金屬的,。

    玻璃內(nèi)襯管（用于分流/不分流或者只分流的毛細(xì)管進(jìn)樣器系統(tǒng)）,，是需清潔的則先去除它的填料。因?yàn)槲廴疚锿切┨炕铮ú蝗苡谟袡C(jī)溶劑）,，作為清洗的*步，用濃鉻酸浸泡24小時(shí),。經(jīng)鉻酸浸泡后,，將內(nèi)襯管放在水中，甲醇和丙酮中漂洗,，然后在恒溫箱中105℃干燥,。經(jīng)洗滌并干燥后，用小刷子或合適的金屬絲從內(nèi)表面去除固體顆粒，然后用過(guò)濾的干燥壓縮空氣或氮?dú)獯倒軆?nèi)殘留的東西,。

    金屬內(nèi)襯管不能使用濃酸而應(yīng)該用非腐蝕性溶劑洗滌（H2O,，CH3OH，（CH3）2CO,，CH2CL2）,，然后在恒溫箱中105℃充分干燥。經(jīng)洗滌,、干燥后,，用合適的金屬絲桶下管內(nèi)表面上的固體顆粒，接著用過(guò)濾的干燥壓縮空氣或氮?dú)獯档粝聛?lái)的顆粒,。

    對(duì)于那些用在毛細(xì)管直接柱上進(jìn)樣器的內(nèi)襯管,，用一潔凈的金屬絲（0.2mm）,長(zhǎng)度（3.8cm）捅下固體顆粒即可。

清洗進(jìn)樣器內(nèi)壁

    卸下隔墊壓緊螺帽,，取出隔墊,，接著卸下柱子和進(jìn)樣器內(nèi)襯管。運(yùn)用一合適光源,，從柱箱同部照明進(jìn)樣口內(nèi)壁,。如發(fā)現(xiàn)有明顯的污染物或殘留物，則應(yīng)清洗進(jìn)樣器,。用擦布和適合的溶劑將管內(nèi)壁殘留物清除,。用一粗細(xì)合適的金屬絲，小心地清除掉固體顆粒,，用過(guò)濾的干燥壓縮空氣或氮?dú)獬浞指稍铩?/span>

色譜柱老化

    各種氣相色譜柱可能會(huì)有一些污染物：柱老化的目的是去除揮發(fā)性的污染物,，以使柱子滿足使用要求。由于柱子很容易吸附某些空氣中的污染物,，所以,，新填充的柱子必須老化，對(duì)于那些用過(guò)的柱子,，并且有擱置了一些時(shí)間沒(méi)有用蓋帽或塞子保護(hù)起來(lái)的,，同樣有必要作柱老化。

    柱老化對(duì)于毛細(xì)管柱而言并不是一個(gè)嚴(yán)重問(wèn)題,，因?yàn)檫@種柱子固定相用量少,，鑒于同樣的理由也需要作柱老化。但是,，在操作時(shí)應(yīng)小心一點(diǎn),，以防毛細(xì)管柱內(nèi)的固定相流失。

    柱子的尺寸和配制不同,，其操作程序也不相同,。具體的操作步驟按制造廠商說(shuō)明進(jìn)行,。下面僅介紹通用的柱老化規(guī)則：

① 關(guān)閉檢測(cè)器！切斷檢測(cè)器的氣源（如果有的話）,，尤其是氫氣,！

② A、如果要老化的柱子已安裝好了,，則將其與檢測(cè)器連接的一端拆下來(lái),。

   B、如果要老化的柱子還未安裝好,，則將其一端接到現(xiàn)有的進(jìn)樣器上,。千萬(wàn)別將另一端接到檢測(cè)器上！  

   對(duì)于分流/不分流（或只分流）的毛細(xì)管柱進(jìn)樣器,，如果毛細(xì)管柱需要老化,，則安裝一個(gè)不分流插入管，并按一般方法安裝柱,，其位置高出柱螺帽7.5mm,，調(diào)節(jié)隔墊清掃氣流量不大于6ml/min。

   C,、用進(jìn)樣器螺帽蓋好檢測(cè)器的入口,，以防止空氣和/或污染物進(jìn)入檢測(cè)器。

③ 建立穩(wěn)定的載氣流量,。老化填充柱時(shí),，以He為*，用n2也可以滿足要求,。

   A,、對(duì)于Φ3或Φ4柱（內(nèi)徑2mm），流量約30ml/min

   B,、對(duì)于硬玻璃毛細(xì)管柱（內(nèi)徑0.25mm）設(shè)定柱頭壓力與其柱子長(zhǎng)度成正相關(guān),。即柱子越長(zhǎng)，設(shè)定的柱頭壓力越高,。

   C,、對(duì)于石英玻璃毛細(xì)管柱，設(shè)定柱頭壓力與其柱子長(zhǎng)度成正相關(guān),。即柱子越長(zhǎng),，設(shè)定的柱頭壓力越高。

④ 設(shè)定柱室溫度為100℃約為1小時(shí),，然后逐漸升溫至柱子老化溫度（切勿超過(guò)柱子zui高溫度極限,。通常，低于柱子zui高溫度極限30℃是足夠的）,。

檢測(cè)器的清洗

FID的清洗（氫火焰離子化檢測(cè)器）

    FID使用氫氣作燃?xì)猓绻麣錃庖淹ㄉ希舆€沒(méi)有與檢測(cè)器及進(jìn)樣器相聯(lián),，則氫氣會(huì)流入柱箱導(dǎo)致爆炸,，所以，在任何情況下,，進(jìn)樣器及檢測(cè)器必須有柱子相連或者蓋好螺帽,。

    氫氣和空氣管路上偶爾會(huì)堵塞，這時(shí)應(yīng)改變閥體上過(guò)濾孔板的有效孔徑,。有時(shí),，閥體內(nèi)的O型圈也需要更換。由于在觸動(dòng)閥體時(shí),，需要在流量面板背面移去流量控制部體,。

噴嘴的更換和更新

    由于更換噴嘴時(shí)需要從檢測(cè)器基座卸下收集極組件,，借此機(jī)會(huì)可檢查檢測(cè)器收集極和檢測(cè)器基座有無(wú)污染物沉積,。操作過(guò)程按下面的“清洗”部分說(shuō)明，拆卸檢測(cè)器,，更換噴嘴,，并進(jìn)行一些必要的清洗,。噴嘴和收集內(nèi)孔都要視情況進(jìn)行清洗，以去除沉積物（常常有一些從柱里流出的白色硅或黑色的炭化物油膩）,。這些沉積物能降低儀器的靈敏度,，引起色譜有噪音和出雜峰。

小建議：關(guān)閉檢測(cè)器及其加熱區(qū),，同時(shí)切斷檢測(cè)器供氣（尤其要注意氫氣?。寵z測(cè)器自然冷卻,，從前端打開(kāi)外罩,。

TCD的清洗（熱導(dǎo)檢測(cè)器）

① 氣源要求純度99.999%。

② 開(kāi)主機(jī)電源前一定要通載氣,，熱導(dǎo)出口要有載氣冒出,，方可開(kāi)機(jī)。

③ 開(kāi)橋電流電源應(yīng)在溫度穩(wěn)定后進(jìn)樣前打開(kāi),。

④ 橋電流過(guò)大,，會(huì)縮短鎢絲壽命，一般取zui低值,。

⑤ 進(jìn)樣體積：氣體0.1～5mL,；液體1～5uL。

儀器表閥維護(hù)

警告1: 各氣路穩(wěn)壓閥（在氣路系統(tǒng)后部）出廠時(shí)已經(jīng)過(guò)嚴(yán)格調(diào)試,，不要自行改變氣路穩(wěn)壓閥的輸出壓力,，以免影響刻度—流量曲線的有效性或輸出精度,！

參考： 載氣為n2時(shí)候，出廠時(shí)調(diào)為約0.3Mpa（3kg/cm2）

載氣為H2時(shí)候出廠時(shí)調(diào)為約0.25Mpa（2.5kg/cm2）

燃?xì)獬鰪S時(shí)調(diào)為約0.1Mpa（1kg/cm2）,，助燃?xì)獬鰪S時(shí)調(diào)為約0.15Mpa（1.5kg/cm2）

警告2: 氣路針型閥和穩(wěn)流閥旋鈕不宜右旋到底,，以免造成閥件損壞！須關(guān)閉氣體時(shí),，可直接關(guān)閉凈化器上的開(kāi)關(guān)閥或者鋼瓶總閥,！若需要熄火可以選擇減小空氣流量，但不可旋死閥門,。

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