理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控檢測(cè)方法的確定和驗(yàn)證及質(zhì)量評(píng)估,!
理化分析,作為食品檢測(cè)最基礎(chǔ)也是最重要的檢測(cè)手段,,在食品質(zhì)控中發(fā)揮著魅力的作用,。今天和大家分享一下理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控五大要點(diǎn)。
一,、人員培訓(xùn)
在實(shí)驗(yàn)技能方面,,最直接和人員培訓(xùn)方式是進(jìn)行人員比對(duì)試驗(yàn)。結(jié)合參加外部能力驗(yàn)證,、實(shí)驗(yàn)室評(píng)審和內(nèi)審,、衛(wèi)生應(yīng)急檢測(cè)等活動(dòng),組織專(zhuān)家小組進(jìn)行人員比對(duì)試驗(yàn)和人員培訓(xùn),。
通常的做法是:首先確定參加考核或培訓(xùn)的人員,,人員一般由有經(jīng)驗(yàn)的副主任技師、主管技師以及技師,、實(shí)習(xí)技師搭配組成,,然后分組,通常分為2~3組,,每組1一2人,。最后,由專(zhuān)家組對(duì)各組進(jìn)行詳細(xì)點(diǎn)評(píng),。通過(guò)這種方式,,培訓(xùn)了中青年檢驗(yàn)人員,使實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員的基礎(chǔ)知識(shí),、實(shí)驗(yàn)技能,、質(zhì)量控制意識(shí)和應(yīng)急檢測(cè)能力有了質(zhì)的飛躍,從而使實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作落在實(shí)處,,有力保障了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,。
二、樣品質(zhì)量控制
樣品的質(zhì)量保證在檢驗(yàn)過(guò)程中往往被忽視,,其雖不屬于檢驗(yàn)過(guò)程,,但卻是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的環(huán)節(jié)。樣品質(zhì)量受時(shí)間和空間的影響,,受諸多因素的制約,。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性,,檢測(cè)的結(jié)果越明確,,造成的危害越大,。
理化檢驗(yàn)人員參與采抽樣工作,應(yīng)掌握采抽樣理論和方案,。只有重視采樣的質(zhì)量控制,,才能使檢測(cè)結(jié)果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
三,、檢測(cè)方法的確定和驗(yàn)證
(1)檢測(cè)方法的分類(lèi)檢測(cè)方法通常分為標(biāo)準(zhǔn)方法,、非標(biāo)準(zhǔn)方法和允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法三類(lèi)。其中標(biāo)準(zhǔn)方法包括:國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),,如IS0,、wH0、uNFA0,、cAC等,;國(guó)家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn),如GB,、EN,、AN—SI、Bs,、DIN,、JIs、AFNOR,、r0CI\',、藥典等;行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),、地方標(biāo)準(zhǔn),、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門(mén)備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),。非標(biāo)準(zhǔn)方法包括:技術(shù)組織發(fā)布的方法,,如AOAc,、FCC等;科學(xué)文獻(xiàn)或期刊公布的方法,;儀器生產(chǎn)廠家提供的指導(dǎo)方法,;實(shí)驗(yàn)室制定的內(nèi)部方法。
(2)檢測(cè)方法的選擇按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測(cè)方法:客戶(hù)的方法,;法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn),;國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn),;行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門(mén)備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn);非標(biāo)準(zhǔn)方法,、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。
(3)檢驗(yàn)方法的確認(rèn)在應(yīng)用于樣品檢測(cè)前應(yīng)對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證,。驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)準(zhǔn)方法原文中未能詳述,,但會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果,應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫(xiě)成作業(yè)指導(dǎo)書(shū),,經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為方法的補(bǔ)充,。
(4)允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法的控制允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法包括:超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法;經(jīng)過(guò)擴(kuò)充或更改的標(biāo)準(zhǔn)方法,。允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)驗(yàn)證,,編制偏離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū),經(jīng)審核批準(zhǔn)后方可使用,。
四,、量值溯源
在化學(xué)分析中,從一項(xiàng)具體的測(cè)試結(jié)果溯源到國(guó)家基準(zhǔn),,進(jìn)而溯源至國(guó)際計(jì)量單位,,這個(gè)溯源鏈?zhǔn)峭ㄟ^(guò)測(cè)試方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。因此,,在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中,,必須確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性和測(cè)試用儀器設(shè)備的可溯源性。
(1)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購(gòu),,保證貨源可靠,,便于貨物可追溯。國(guó)外進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供可溯源到國(guó)際計(jì)量基準(zhǔn)或輸出國(guó)的計(jì)量基準(zhǔn)的有效證書(shū)或國(guó)外的技術(shù)機(jī)構(gòu)出具的合格證書(shū),,應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度,、有效期等進(jìn)行確認(rèn)。
國(guó)內(nèi)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有國(guó)家計(jì)量部門(mén)發(fā)布的編號(hào),,并附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū),。當(dāng)使用參考物質(zhì)而無(wú)法進(jìn)行量值溯源時(shí),應(yīng)具有生產(chǎn)廠提供的有效證明,,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制程序進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證,。
(2)儀器設(shè)備的可溯源性忙對(duì)測(cè)試或取樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有重要影響的測(cè)量設(shè)備,包括輔助測(cè)量設(shè)備,,在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定/校準(zhǔn),,保證測(cè)試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。未經(jīng)檢定/校準(zhǔn)合格的儀器設(shè)備不得使用,。列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄的計(jì)量器具,,應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者的計(jì)量檢定部門(mén)檢定,簽發(fā)檢定證書(shū);非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具可由法定計(jì)量機(jī)構(gòu),、國(guó)家認(rèn)可機(jī)構(gòu)或APLAC,、ILAC多邊承認(rèn)協(xié)議成員認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢定/校準(zhǔn),簽發(fā)檢定/校準(zhǔn)證書(shū),。也可由實(shí)驗(yàn)室按自檢規(guī)程校準(zhǔn),,報(bào)告校準(zhǔn)結(jié)果,校準(zhǔn)人員應(yīng)具備從事該儀器設(shè)備操作和校準(zhǔn)的能力,;當(dāng)溯源至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)不可能或不適用時(shí),,應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、同類(lèi)設(shè)備相互比較,、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的方式對(duì)測(cè)試可靠性提供證據(jù),。
(3)期間核查儀器設(shè)備在兩次檢定/校準(zhǔn)期間,日常使用時(shí)應(yīng)對(duì)其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行運(yùn)行檢查,,即期間核查,,做好記錄,保持儀器處于良好狀態(tài),。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目.一般選擇以下合適項(xiàng)目:零點(diǎn)檢查,、靈敏度、準(zhǔn)確度,、分辨率,、量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性,、儀器內(nèi)置自校檢查,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測(cè)試比對(duì)、儀器說(shuō)明書(shū)列明的技術(shù)指標(biāo),。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也需要進(jìn)行期間核查,。
五、檢測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量評(píng)估
檢測(cè)數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標(biāo)是指數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度,,同時(shí)也包括檢測(cè)方法的其他技術(shù)要素,,如方法的檢測(cè)限、線性范圍,、特異性,、耐變性、靈敏度和不確定度等,。
(1)準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo),。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度可采用以下幾個(gè)方法:
一是使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定,比較測(cè)定值與保證值,,其誤差或相對(duì)誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求,。通常應(yīng)完成1—2個(gè)濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定,,每個(gè)濃度水平要求采用至少6份同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值,、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,。準(zhǔn)確度(%)=平均檢測(cè)濃度/標(biāo)示濃度×100。
二是在沒(méi)有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下,,應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測(cè)定回收率,。應(yīng)至少選擇3個(gè)添加濃度,并且包含一定的濃度范圍,,定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度,,如果樣品具有容許限,,該容許限也是必選濃度,。每個(gè)濃度水平至少平行測(cè)定6次,計(jì)算測(cè)量結(jié)果的平均值,、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,。回收率(%)=(加標(biāo)試樣測(cè)定值一試樣測(cè)定值)/添加濃度×100,。對(duì)于有機(jī)待測(cè)物,,回收率指標(biāo)應(yīng)滿(mǎn)足表1的要求;對(duì)于元素分析,,回收率指標(biāo)應(yīng)在90%~110%之間,。
三是對(duì)同一樣品用不同原理的分析方法測(cè)試比對(duì)。不同待測(cè)物濃度范圍內(nèi)回收率要求不同,。
(1)精密度精密度是指在規(guī)定條件下,,相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性?xún)蓚€(gè)分指標(biāo),。
重復(fù)性:是在重復(fù)性條件下,,相互獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室,,由同一操作者使用相同設(shè)備,,按相同的測(cè)試方法,并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象取得相互獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的條件,。重復(fù)性表征了該方法實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度,。
制定的標(biāo)準(zhǔn)方法必須進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn),以考察其是否精確可靠,。重復(fù)性試驗(yàn)過(guò)程中,,選擇3個(gè)不同濃度水平樣品,每個(gè)濃度水平至少6次平行測(cè)定,,計(jì)算出平均值,、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表2的要求。
重現(xiàn)性:是在再現(xiàn)性條件下,,測(cè)試結(jié)果之間的一致程度,。再現(xiàn)性條件是在不同實(shí)驗(yàn)室,由不同的操作者使用不同的設(shè)備,,按相同的測(cè)試方法,,從同一被測(cè)對(duì)象取得測(cè)試結(jié)果的條件。
再現(xiàn)性表征了該方法在實(shí)驗(yàn)室間的精密度,,用來(lái)確保該方法能夠在不同實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用,。再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,必須選擇至少3個(gè)不同濃度水平或加標(biāo)濃度水平樣品,,定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度,,如果樣品具有容許限,該容許限也是必選濃度,,平行雙份,,每份平行測(cè)定至少6次。
對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,,計(jì)算總平均值,、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求,。
(2)線性分析方法的線性用來(lái)表征待測(cè)物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系,,其作用就是在給定的濃度范圍里,通過(guò)線性關(guān)系可以直接或通過(guò)數(shù)學(xué)公式得到檢測(cè)結(jié)果,。方法的濃度范圍應(yīng)該盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級(jí),,至少作5個(gè)點(diǎn)(不包括空白),測(cè)試溶液中被測(cè)組分濃度應(yīng)在線性濃度范圍內(nèi),。對(duì)于篩選方法,,線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.98,對(duì)于確證方法,,線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.99,。
(3)檢測(cè)限和定量限檢測(cè)限和定量限是表征方法檢測(cè)能力的兩個(gè)重要指標(biāo)。檢測(cè)限的確定有以下幾種方式:
(a)至少20次平行測(cè)定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號(hào)值加上平行測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍,,對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱(chēng)為該方法的檢測(cè)限,。
(b)對(duì)于分光光度法,以扣除空白值后的與0.01吸光度相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢測(cè)限,。
(c)色譜分析的檢測(cè)限系指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號(hào)時(shí)所需要進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量,,一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。
規(guī)定至少20次平行測(cè)定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號(hào)值加上平行測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍,,對(duì)應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱(chēng)該方法的定量限,。
(4)特異性特異性是指方法區(qū)分待測(cè)分析物和其他干擾物質(zhì)(如異構(gòu)體,、代謝物、降解產(chǎn)物,、內(nèi)源性物質(zhì),、基質(zhì)成分等)的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測(cè)定分析物的能力,,同時(shí)又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分,。
(5)耐用性耐用性指分析方法具有對(duì)可變?cè)囼?yàn)因素的抗干擾能力,當(dāng)測(cè)定條件發(fā)生細(xì)小變動(dòng)時(shí),,方法具有一定的保持測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度,。方法耐用性的檢驗(yàn)通常選擇樣品預(yù)處理、凈化,、分析過(guò)程等可能影響測(cè)定結(jié)果的因素進(jìn)行預(yù)試驗(yàn),,比如試劑來(lái)源和保存時(shí)間、溶劑,、標(biāo)準(zhǔn),、樣品提取物,、加熱速率,、溫度、pH值,,以及許多其他實(shí)驗(yàn)室可能出現(xiàn)的因素,。
(6)不確定度不確定度是指由于測(cè)量誤差的存在而對(duì)被測(cè)量值不能肯定的程度,是表征被測(cè)量的真值所處的量值范圍的評(píng)定,。不確定度包含若干分量,,是由隨機(jī)因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。
化學(xué)測(cè)試過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程,,不確定度來(lái)源包括方法,、取樣、存放條件,、提取條件,、環(huán)境條件、測(cè)量條件,、儀器效應(yīng),、樣品效應(yīng)、空白校正,、試劑純度,、化學(xué)計(jì)算、操作者的影響和隨機(jī)效應(yīng)等,。在實(shí)踐中,,應(yīng)依據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范,,選取重要的不確定度來(lái)源進(jìn)行評(píng)定。估計(jì)和控制化學(xué)測(cè)試過(guò)程的不確定度分量,,保證溯源鏈的連續(xù)性,,是保證檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。
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