實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制的方法與步驟,!
一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在內(nèi)部質(zhì)控中的應(yīng)用方法
1,、日常檢測(cè)監(jiān)控
盲樣插入:將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以“密碼樣”形式隨機(jī)插入常規(guī)檢測(cè)流程(如水質(zhì)檢測(cè)中混入COD標(biāo)準(zhǔn)溶液),操作人員按正常流程完成檢測(cè)后,,比對(duì)實(shí)測(cè)值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差是否在允許范圍內(nèi)(如相對(duì)誤差≤5%),。
質(zhì)控圖繪制:對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)檢測(cè)20次以上,計(jì)算均值()和標(biāo)準(zhǔn)差(),,建立質(zhì)控圖,。后續(xù)檢測(cè)結(jié)果若超出范圍,則判定系統(tǒng)失控,。
2、儀器與人員能力驗(yàn)證
儀器比對(duì):用同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同儀器上檢測(cè)(如ICP-OES與ICP-MS比對(duì)重金屬含量),,驗(yàn)證設(shè)備間一致性,。
人員比對(duì):多名檢測(cè)人員獨(dú)立操作同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如土壤標(biāo)樣中鎘含量檢測(cè)),結(jié)果差異超過(guò)預(yù)設(shè)閾值(如RSD>10%)需重新培訓(xùn)或校準(zhǔn),。
3,、方法驗(yàn)證與優(yōu)化
方法準(zhǔn)確性驗(yàn)證:使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)算回收率(如農(nóng)藥殘留檢測(cè)中加標(biāo)回收率需達(dá)到80%-120%)。
非標(biāo)方法確認(rèn):對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)方法與新開發(fā)方法的檢測(cè)結(jié)果(如氣相色譜法與快速檢測(cè)試紙法測(cè)VOCs),,要求兩種方法結(jié)果無(wú)顯著性差異(t檢驗(yàn),,P>0.05)。
二,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)控的實(shí)施流程
三,、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查管理
1、核查對(duì)象
重點(diǎn)核查:易降解(如揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)液),、高頻使用,、儲(chǔ)存條件敏感(需低溫避光)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
豁免核查:未開封且在有效期內(nèi)的一次性標(biāo)物(如安瓿瓶裝氣體標(biāo)樣),。
2,、核查方法
新舊批次比對(duì):新采購(gòu)標(biāo)物與庫(kù)存標(biāo)物平行檢測(cè),偏差應(yīng)小于兩者不確定度的平方和開根號(hào)(),。
穩(wěn)定性測(cè)試:分裝標(biāo)物至不同儲(chǔ)存條件(如4℃ vs 常溫),,定期檢測(cè)驗(yàn)證保存條件影響(如維生素C標(biāo)液每月檢測(cè)降解率),。
3、記錄與處置
建立核查臺(tái)賬,,記錄核查日期,、方法、結(jié)果及責(zé)任人,。
失效標(biāo)物需明顯標(biāo)識(shí)隔離,,并按環(huán)保要求處理(如含重金屬標(biāo)液交由危廢處理公司處置)。
四,、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
1,、基體匹配優(yōu)先:
檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留時(shí),優(yōu)先選擇橄欖油基體標(biāo)物而非純?nèi)軇?biāo)液,。
2,、有效期管理:
未開封標(biāo)物按證書有效期管理,開封后標(biāo)注使用日期并縮短有效期(如凍干粉標(biāo)物開封后有效期縮短50%),。
3,、污染防控:
檢測(cè)高濃度標(biāo)物后需執(zhí)行空白實(shí)驗(yàn)(如用超純水沖洗進(jìn)樣針3次),避免交叉污染,。
4,、數(shù)據(jù)溯源:
檢測(cè)報(bào)告需注明使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)、批號(hào)及溯源性信息(如“GBW(E)080123,,可溯源至NIST”),。
通過(guò)系統(tǒng)化應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實(shí)驗(yàn)室可有效監(jiān)控檢測(cè)全流程的穩(wěn)定性,,快速識(shí)別人員,、設(shè)備或方法的系統(tǒng)性偏差,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和合規(guī)性(如通過(guò)CMA/CNAS評(píng)審),。
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