藥用級L蘋果酸用途CDE備案

蘋果酸,，又名2－羥基丁二酸,，由于分子中有一個不對稱碳原子，有兩種立體異構(gòu)體,。大自然中,，以三種形式存在,，即D-蘋果酸、L-蘋果酸和其混合物DL-蘋果酸,，為白色結(jié)晶體或結(jié)晶狀粉末,，有較強(qiáng)的吸濕性，易溶于水,、乙醇,，有特殊愉快的酸味,。蘋果酸主要用于食品和醫(yī)藥行業(yè),。

藥用級L蘋果酸用途CDE備案

　【檢查】溶液的澄清度與顏色  取本品10.0g,，用水100ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902）,，溶液應(yīng)澄清無色,；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較,，不得更濃,。　　易氧化物  取本品0.10g,，置100ml燒杯中,，加水25ml與硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，搖勻,，置20℃±1℃水浴中冷卻,，加0.02mol/L高錳酸鉀溶液5ml，溶液的顏色應(yīng)在3分鐘內(nèi)不消失,?！　÷然?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0801）,，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,，不得更濃（0.005%）?！　×蛩猁}  取本品1.0g,，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,，不得更濃（0.03%）,。　　水中不溶物  取本品25.0g,，加水100ml使溶解，用經(jīng)100 ℃恒重的4號垂熔坩堝濾過,，濾渣用熱水沖洗后,，在100℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%?！　∮嘘P(guān)物質(zhì)  取本品,，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,，作為供試品溶液,；另取富馬酸和馬來酸對照品各適量，精密稱定,，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含10μg和0.5μg的混合溶液,，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn),，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,，以0.1%磷酸溶液-甲醇（90:10）為流動相，檢測波長為214nm,。取富馬酸,、馬來酸和L-蘋果酸對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含10μg,、4μg和1mg的混合溶液,，取10μl注入液相色譜儀，出峰順序依次為L-蘋果酸,、馬來酸和富馬酸,，理論板數(shù)按L-蘋果酸峰計算不低于2000，L-蘋果酸峰,、馬來酸峰和富馬酸峰的分離度均應(yīng)符合要求,。取對照品溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度,，使馬來酸峰的峰高約為滿量程的10%,。再精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍,。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計算,，含富馬酸和馬來酸不得過1.0%和0.05%,；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照品溶液中馬來酸峰面積的2倍（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照品溶液中馬來酸峰面積的10倍（0.5%）,?！　∷?nbsp; 取本品，照水分測定法（通則0832）測定,，含水分不得過2.0%,?！　胱茪?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841）,，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%,。　　鈣鹽  取本品1.0g,，加水10ml使溶解,，加5%醋酸鈉溶液20ml，搖勻,，取15ml,，加2mol/L醋酸溶液1ml，搖勻,，作為供試品溶液,；另取標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密稱取碳酸鈣2.50g，置1000ml量瓶中,，加5mol/L醋酸溶液12ml,，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻,，作為鈣貯備溶液,。臨用前，精密量取鈣溶液貯備液1ml,，置100ml量瓶中,，加水稀釋至刻度，搖勻,，每1ml中含Ca10μg）10.0ml,，加2mol/L醋酸溶液1ml與水5ml，搖勻,，作為對照品溶液,。取醇制標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（臨用前，精密量取鈣溶液貯備液10ml,，置100ml量瓶中,，用乙醇稀釋至刻度，搖勻,。每1ml中含Ca0.1mg）0.2ml,，置納氏比色管中，加4%草酸銨溶液1ml,，1分鐘后,，加入供試品溶液，搖勻,，放置15分鐘后,，與同法制成的對照液比較,，不得更濃（0.02%）?！　≈亟饘?nbsp; 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法）,，含重金屬不得過百萬分之二十,。　　砷鹽  取本品1.0g,，加鹽酸5ml與水23ml,，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）,。