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1.檢品溶液的制備:
取大黃粉末2克,加乙醇20ml,,在沸水浴上回流浸提10分鐘,,過濾供鑒別用。
2.鑒別試驗:
(1)與堿成鹽顯色反應(yīng)(Borntrager反應(yīng)):取1ml乙醇提取液,,加入1ml 10% NaOH溶液,,如產(chǎn)生紅色反應(yīng),加入少量30%過氧化氫液,,加熱后紅色不褪,,加酸使呈酸性時,則紅色消褪再堿化又出現(xiàn)紅色,。
注:或取大黃粉末少許,,置小試管中,加水1~2ml,,加濃H2SO4 2-3滴,,置水浴中加熱10分鐘,,冷卻,加乙1-2ml振搖,。用吸管吸取醚液(黃色)于另一潔凈試管中,,加入NaOH試液1ml振搖,則醚層應(yīng)褪為無色,,堿層(下層)為紅色,,示有蒽醌類成分存在,如供試的中草藥在以上試驗中堿水層僅現(xiàn)黃色,,可分出堿水溶液,,置試管中,加30%H2O2溶液1~2滴,,在沸水浴中加熱數(shù)分鐘,,混液如能轉(zhuǎn)為橙紅色,說明中草藥中可能有蒽酚類成分存在,。
(2)升華試驗:取大黃粉末少許,,置載玻片上,玻片兩端各放短木棍一小段,,然后另取一潔凈載玻片,,放置于小棍上,注意勿觸及下面粉末,。然后移置在三足架的鐵紗網(wǎng)上小心加熱(勿使粉末炭化)至玻片上有升華物凝結(jié)為止,,取下蓋片,使升華物面向上,,放于顯微鏡下觀察,,可見多數(shù)黃色針晶或羽毛狀晶體(蒽醌衍生物)。此晶體遇堿液呈紅色,。
(3)園形濾紙層析:
樣品:大黃醇浸液
顯色:
1)于自然光下觀察色帶
2)于紫外光下觀察熒光環(huán)
3)氨熏,,觀察是否出現(xiàn)紅色環(huán),再置uv下觀察熒光環(huán)
4)噴0.5%MgAC2甲醇液,,于90℃烘5分鐘,,是否出現(xiàn)橙紅或紫紅色環(huán)。