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掌葉防已堿又稱巴馬汀（palmatine）,，硫酸延胡索乙素又稱消旋四氫巴馬汀硫酸鹽（dltetrahydro palmatine sulphate）。

延胡索乙素（Corydalis B）為鎮(zhèn)靜安定藥,，用于緩解胃系統(tǒng)的疾病所引起的疼痛,，臨產(chǎn)陣痛、頭痛,、失眠等,。

中藥延胡索（元胡，Corydalis yanhusuo W.T. Wang的塊根）中含延胡索乙素的量很少,，而其脫氫化合物巴馬汀在某些植物中含量卻很高,。在中國華南一帶的防已科植物黃藤（Fibreursa recisa paerre）的根莖中含巴馬汀，再經(jīng)氫化反應(yīng),，制備延胡索乙素,。

黃藤曾列入《本草綱目》，李時珍謂“藤生生嶺南,，狀若防已，但人常服此藤,，縱飲食有毒,，亦自然不發(fā)”。現(xiàn)代民間作為清熱消炎藥,。常用于外傷感染,、扁桃體炎、咽喉炎,、結(jié)膜炎,、熱痢及黃疸等。

實驗的目的要求：

1．掌握季銨生物堿的一種提取方法,。

2．掌握生物堿的一般理化性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的關(guān)系,。

3．了解黃藤生物堿的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的關(guān)系。

4．熟悉生物堿沉淀反應(yīng)的條件和方法,。

5．掌握制備生物堿結(jié)晶性鹽的方法和精制,。

6．掌握四氫巴馬汀的制備方法。

黃藤中已知成分的理化性質(zhì)：

黃藤根莖及根中所含成分主為巴馬汀。尚含少量藥根堿,、黃藤素甲,、黃藤素乙、內(nèi)脂及甾醇,。又謂在根莖,、根及樹皮中含小檗堿。

1．  掌葉防已堿（巴馬汀,，Palmatine）
 

本品系季銨生物堿,，溶于水、乙醇,，幾乎不溶于氯仿,、乙、苯等溶劑,，掌葉防已堿鹽酸鹽即氯化巴馬?。╬almation Chloride）C21H22O4N ·Cl·3H2O為黃色針狀結(jié)晶，熔點205℃（分解）,。其理化性質(zhì)與鹽酸小檗堿類似,。巴馬汀氫碘酸鹽（palmatine icdide）C21H22O4N·I·2H2O為橙黃色針狀結(jié)晶，熔點241℃（分解）,。

2．藥根堿（雅托堿·Jatrorrhizine）

本品系具酚羥基季銨鹽,，其理化性質(zhì)與巴馬汀類似，但較易溶于苛性堿液中,，其鹽酸在水中的溶解度亦比鹽酸巴馬汀為大,，可籍此性質(zhì)予以分離。藥根堿鹽酸鹽（Jatrorrhizine Chloride）C20H20O4N·Cl·H2O為銅色針狀結(jié)晶,，溶點204~206℃,，其苦味酸鹽（Jatrorrizine picrate）C20H20O4N·C6H2O7N2為橙黃色柱狀結(jié)晶，溶點217~220℃（分解）,。
 

3．小檗堿（黃連素Berberine）

本品系季銨生物堿,，其游離堿為黃色長針狀結(jié)晶，C20H18O4N·OH·5 H2O,，溶點145℃,，在100℃干燥，失去結(jié)晶水轉(zhuǎn)為棕黃色,。小檗堿能緩緩溶于水（1：20）,，乙醇（1：100），較易溶于熱水,、熱乙醇,、微溶于丙酮,、氯仿、苯,、幾乎不溶于石油醚中,，小檗堿與氯仿、丙酮,、苯均能形成加成物,。小檗堿鹽酸鹽（Berberine Chloride）C20H16O4N·Cl2H2O，熔點205℃（分解）,，微溶于冷水,，較易溶于沸水，其硝酸鹽及氫碘酸鹽,，極難溶于水（冷水約1：2000）,。小檗堿的中性硫酸鹽、磷酸鹽,、醋酸鹽在水中溶解度較大,，小檗堿的鹽類在水中的溶解度：
 

4．四氫巴馬汀（Tetrahydropalmatine）:

延胡索乙素為消旋四氫巴馬汀,，系叔胺堿,，其游離堿C21H25O4N溶點146~148℃，不溶于水,，能溶于熱乙醇（在冷乙醇中溶解度較?。兹苡诼确?、苯,、乙中，延胡索乙素的酸性硫酸鹽為無色針狀結(jié)晶,，溶點245~246℃,，在冷水中溶解度較小，在熱水中較大,，其中性硫酸鹽為長柱狀結(jié)晶，熔點220℃,，在水中溶解度較酸性硫酸鹽為大,，其鹽酸鹽難溶于水。
 

左旋四氫巴馬汀即顱痛定（Rotundine）熔點141~142℃[α]D16-257.5℃（C=1.1氯仿）,。本品在華千金藤（Stephania sinica Diels）及圓葉千金藤（S. rotundalour）的塊根（山烏龜）中含量較多,。

巴馬汀提取及延胡索素制備的方法

巴馬汀為季銨生物堿，溶于水和極性大的有機溶劑（如甲醇,、乙醇等）所以可用甲醇,、乙醇或水進行提取,。然后通過鹽析，降低其在水中的溶解度而沉淀,，與其它雜質(zhì)分離,。巴馬汀是有機堿，盡管它帶正電荷,，但和水的親和力仍小于NaCl,，NaCl和水的強親和力，降低了巴馬汀在水中的溶解度,，使它被“擠”出,。

巴馬汀鹽酸在冷水中溶解度小（比鹽酸小檗堿略大）可以利用此性質(zhì)進行分離,。

方法：（一）

2．工藝

（1）浸出：取黃藤粗粉100g,，用1%醋酸冷浸（以浸沒原料為度，約500ml）1~2天,，尼龍布過濾,，藥渣再加15醋酸冷浸一天，合并濾液（留取1ml作生物堿定性反應(yīng)）,。

（2）鹽析,、中和：濾液用40%NaOH液調(diào)節(jié)至pH9同時加入7%精制食鹽，即有黃色不溶物析出,，80℃保溫,，使沉淀凝聚，靜置,，傾出上層清液,，用菊形濾紙過濾，得巴馬汀游離堿粗品,，烘干,。

（3）精制：將粗巴馬汀，加80%乙醇100ml,，加熱回流使溶,，約十分鐘，乘熱抽濾,，殘渣再加少量乙醇同法處理一次,，抽濾zui后用滴管取乙醇淋洗布氏漏斗上不溶物，合并濾液并向濾液中滴加6N鹽酸至PH2放置,，即有金黃色針狀結(jié)晶析出,，抽濾，再用乙醇重結(jié)晶一次,，方法,，將氯化巴馬汀粗晶置三角燒瓶內(nèi),，用滴管加入95%乙醇使結(jié)晶恰溶解（在水浴上加熱），抽濾得澄清液,，加塞放置析晶,。若濾液在抽濾時已析出結(jié)晶，可將它在水溶上加熱結(jié)晶全溶再加瓶塞放置,，這樣析出的晶形好,。若濾液體積太大，可溶縮至瓶壁邊沿略顯固體時加塞析晶,。母液適當濃縮,，又可析出一部分氯化巴馬汀。

（4）還原：取氯化巴馬汀精制品1g,。置50~100ml園底燒瓶中加蒸餾水10ml,，濃硫酸0.5ml，鋅粉0.7g（工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)分批加入鋅粉）,，直火加熱保持沸騰,，反應(yīng)4~5小時（反應(yīng)過程加溶液顏色逐漸變淡直至無色），反應(yīng)完畢,，趁熱傾出上層清液,，再用蒸餾水少許（1~2ml）稍加熱洗滌反應(yīng)瓶及鋅渣1~2次，合并溶液放冷即有延胡索乙素酸性硫酸鹽析出,。抽濾,，取結(jié)晶置25ml錐形瓶中，用70%乙醇10ml加熱溶解,。趁熱抽濾,，再用少量乙醇（1~2ml）洗滌容器，向熱溶液（約60℃）中滴加氨水至PH9,，立即析出鱗片狀結(jié)晶,，抽濾，用蒸餾水洗（此處所得結(jié)晶加水能否溶解,？加氯仿能否溶解,？）干燥得延胡素乙素游離堿。烘干,。

（5）成鹽：稱取延胡索乙素游離堿0.5克,。置于25毫升錐形瓶（或小燒瓶）中加90%乙醇4毫升，在水浴上加熱使溶解,，用粗毛細管滴加5%硫酸乙醇液至剛果紅試紙呈淡藍色（PH約5）放冷析晶。將微黃柱狀結(jié)晶,，抽濾干50℃以下干燥,，即延胡索乙素中性硫酸鹽,。可用水重結(jié)晶一次,，干燥后測熔點,。溶點——   ℃，得率——,。

以醋酸水小樣提取,，一般得率1~2%，用乙醇回流浸取得率3~4%,，取黃藤粗粉100g,，用95%乙醇回流浸取三、四次合并乙醇至約120ml,，即可按（3）精制項下操作,，加鹽酸得氯化巴馬汀。

3．提取工藝說明

（1）黃藤中含有多糖類物質(zhì)溶于水,，往往影響水浸液鹽析及中和后的過濾,，故宜在靜置后先傾瀉去大部分澄清液再用布袋過濾收集沉淀，原料藥材亦不宜粉碎太細,。

（2）氯化巴馬汀為金色針狀結(jié)晶,，并有強烈的黃色螢光。四氯巴馬汀為先無色片狀結(jié)晶,，不具螢光,。因此，反應(yīng)液的顏色可作為還原終點的判斷,。還原開始時,，反應(yīng)液為橙黃色，隨著還原反應(yīng)的進行,，反應(yīng)液的色逐漸退去,，至淡米色或無色即可作為反應(yīng)的終點。

（3）四氫巴馬汀較易氧化成巴馬汀,，所以制備過程中應(yīng)盡快連續(xù)操作,。

（4）四氫巴馬汀的鹽酸鹽及酸性硫酸鹽在水中的溶解度較小，故一般制成水溶性較大的中性硫酸鹽,，供配制注射劑使用,。