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生物化學(xué)技術(shù)專題:掌葉防己堿的提取與分離及延胡索乙素制備

2014-1-7  閱讀(1838)

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掌葉防已堿又稱巴馬汀(palmatine),,硫酸延胡索乙素又稱消旋四氫巴馬汀硫酸鹽(dltetrahydro palmatine sulphate)。

 

延胡索乙素(Corydalis B)為鎮(zhèn)靜安定藥,用于緩解胃系統(tǒng)的疾病所引起的疼痛,臨產(chǎn)陣痛,、頭痛、失眠等,。

 

中藥延胡索(元胡,,Corydalis yanhusuo W.T. Wang的塊根)中含延胡索乙素的量很少,而其脫氫化合物巴馬汀在某些植物中含量卻很高,。在中國(guó)華南一帶的防已科植物黃藤(Fibreursa recisa paerre)的根莖中含巴馬汀,,再經(jīng)氫化反應(yīng),制備延胡索乙素,。

 

黃藤曾列入《本草綱目》,,李時(shí)珍謂“藤生生嶺南,,狀若防已,,但人常服此藤,縱飲食有毒,,亦自然不發(fā)”?,F(xiàn)代民間作為清熱消炎藥。常用于外傷感染,、扁桃體炎,、咽喉炎、結(jié)膜炎,、熱痢及黃疸等,。

 

實(shí)驗(yàn)的目的要求:

1.掌握季銨生物堿的一種提取方法。

2.掌握生物堿的一般理化性質(zhì)及其結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的關(guān)系,。

3.了解黃藤生物堿的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的關(guān)系,。

4.熟悉生物堿沉淀反應(yīng)的條件和方法。

5.掌握制備生物堿結(jié)晶性鹽的方法和精制,。

6.掌握四氫巴馬汀的制備方法,。

 

黃藤中已知成分的理化性質(zhì):

 

黃藤根莖及根中所含成分主為巴馬汀。尚含少量藥根堿,、黃藤素甲,、黃藤素乙、內(nèi)脂及甾醇,。又謂在根莖,、根及樹皮中含小檗堿。

1.  掌葉防已堿(巴馬汀,,Palmatine)
 


 

本品系季銨生物堿,,溶于水、乙醇,幾乎不溶于氯仿,、,、苯等溶劑,掌葉防已堿鹽酸鹽即氯化巴馬?。╬almation Chloride)C21H22O4N ·Cl·3H2O為黃色針狀結(jié)晶,,熔點(diǎn)205℃(分解)。其理化性質(zhì)與鹽酸小檗堿類似,。巴馬汀氫碘酸鹽(palmatine icdide)C21H22O4N·I·2H2O為橙黃色針狀結(jié)晶,熔點(diǎn)241℃(分解),。

 

2.藥根堿(雅托堿·Jatrorrhizine)

本品系具酚羥基季銨鹽,,其理化性質(zhì)與巴馬汀類似,但較易溶于苛性堿液中,,其鹽酸在水中的溶解度亦比鹽酸巴馬汀為大,,可籍此性質(zhì)予以分離。藥根堿鹽酸鹽(Jatrorrhizine Chloride)C20H20O4N·Cl·H2O為銅色針狀結(jié)晶,,溶點(diǎn)204~206℃,,其苦味酸鹽(Jatrorrizine picrate)C20H20O4N·C6H2O7N2為橙黃色柱狀結(jié)晶,溶點(diǎn)217~220℃(分解),。
 


 

 

3.小檗堿(黃連素Berberine)

本品系季銨生物堿,,其游離堿為黃色長(zhǎng)針狀結(jié)晶,,C20H18O4N·OH·5 H2O,,溶點(diǎn)145℃,在100℃干燥,,失去結(jié)晶水轉(zhuǎn)為棕黃色。小檗堿能緩緩溶于水(1:20),,乙醇(1:100),,較易溶于熱水,、熱乙醇,、微溶于丙酮,、氯仿,、苯、幾乎不溶于石油醚中,,小檗堿與氯仿,、丙酮、苯均能形成加成物。小檗堿鹽酸鹽(Berberine Chloride)C20H16O4N·Cl2H2O,,熔點(diǎn)205℃(分解),微溶于冷水,,較易溶于沸水,,其硝酸鹽及氫碘酸鹽,,極難溶于水(冷水約1:2000),。小檗堿的中性硫酸鹽、磷酸鹽,、醋酸鹽在水中溶解度較大,,小檗堿的鹽類在水中的溶解度:
 

4.四氫巴馬汀(Tetrahydropalmatine):

延胡索乙素為消旋四氫巴馬汀,,系叔胺堿,,其游離堿C21H25O4N溶點(diǎn)146~148℃,不溶于水,,能溶于熱乙醇(在冷乙醇中溶解度較?。兹苡诼确?、苯,、中,延胡索乙素的酸性硫酸鹽為無(wú)色針狀結(jié)晶,,溶點(diǎn)245~246℃,,在冷水中溶解度較小,在熱水中較大,,其中性硫酸鹽為長(zhǎng)柱狀結(jié)晶,,熔點(diǎn)220℃,在水中溶解度較酸性硫酸鹽為大,,其鹽酸鹽難溶于水,。
 

 

左旋四氫巴馬汀即顱痛定(Rotundine)熔點(diǎn)141~142℃[α]D16-257.5℃(C=1.1氯仿)。本品在華千金藤(Stephania sinica Diels)及圓葉千金藤(S. rotundalour)的塊根(山烏龜)中含量較多,。

 

巴馬汀提取及延胡索素制備的方法

巴馬汀為季銨生物堿,溶于水和極性大的有機(jī)溶劑(如甲醇,、乙醇等)所以可用甲醇,、乙醇或水進(jìn)行提取。然后通過(guò)鹽析,,降低其在水中的溶解度而沉淀,,與其它雜質(zhì)分離。巴馬汀是有機(jī)堿,盡管它帶正電荷,,但和水的親和力仍小于NaCl,,NaCl和水的強(qiáng)親和力,降低了巴馬汀在水中的溶解度,,使它被“擠”出,。

 

巴馬汀鹽酸在冷水中溶解度小(比鹽酸小檗堿略大)可以利用此性質(zhì)進(jìn)行分離,。

方法:(一)




 

2.工藝

(1)浸出:取黃藤粗粉100g,,用1%醋酸冷浸(以浸沒(méi)原料為度,約500ml)1~2天,,尼龍布過(guò)濾,,藥渣再加15醋酸冷浸一天,合并濾液(留取1ml作生物堿定性反應(yīng)),。

(2)鹽析、中和:濾液用40%NaOH液調(diào)節(jié)至pH9同時(shí)加入7%精制食鹽,,即有黃色不溶物析出,,80℃保溫,使沉淀凝聚,,靜置,,傾出上層清液,用菊形濾紙過(guò)濾,,得巴馬汀游離堿粗品,,烘干。

(3)精制:將粗巴馬汀,,加80%乙醇100ml,,加熱回流使溶,約十分鐘,,乘熱抽濾,,殘?jiān)偌由倭恳掖纪ㄌ幚硪淮危闉Vzui后用滴管取乙醇淋洗布氏漏斗上不溶物,,合并濾液并向?yàn)V液中滴加6N鹽酸至PH2放置,,即有金黃色針狀結(jié)晶析出,抽濾,,再用乙醇重結(jié)晶一次,,方法,將氯化巴馬汀粗晶置三角燒瓶?jī)?nèi),,用滴管加入95%乙醇使結(jié)晶恰溶解(在水浴上加熱),,抽濾得澄清液,加塞放置析晶。若濾液在抽濾時(shí)已析出結(jié)晶,,可將它在水溶上加熱結(jié)晶全溶再加瓶塞放置,,這樣析出的晶形好。若濾液體積太大,,可溶縮至瓶壁邊沿略顯固體時(shí)加塞析晶,。母液適當(dāng)濃縮,又可析出一部分氯化巴馬汀,。

(4)還原:取氯化巴馬汀精制品1g,。置50~100ml園底燒瓶中加蒸餾水10ml,濃硫酸0.5ml,,鋅粉0.7g(工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)分批加入鋅粉),,直火加熱保持沸騰,反應(yīng)4~5小時(shí)(反應(yīng)過(guò)程加溶液顏色逐漸變淡直至無(wú)色),,反應(yīng)完畢,,趁熱傾出上層清液,再用蒸餾水少許(1~2ml)稍加熱洗滌反應(yīng)瓶及鋅渣1~2次,,合并溶液放冷即有延胡索乙素酸性硫酸鹽析出,。抽濾,取結(jié)晶置25ml錐形瓶中,,用70%乙醇10ml加熱溶解,。趁熱抽濾,再用少量乙醇(1~2ml)洗滌容器,,向熱溶液(約60℃)中滴加氨水至PH9,,立即析出鱗片狀結(jié)晶,抽濾,,用蒸餾水洗(此處所得結(jié)晶加水能否溶解,?加氯仿能否溶解?)干燥得延胡素乙素游離堿,。烘干,。

(5)成鹽:稱取延胡索乙素游離堿0.5克。置于25毫升錐形瓶(或小燒瓶)中加90%乙醇4毫升,,在水浴上加熱使溶解,,用粗毛細(xì)管滴加5%硫酸乙醇液至剛果紅試紙呈淡藍(lán)色(PH約5)放冷析晶。將微黃柱狀結(jié)晶,,抽濾干50℃以下干燥,,即延胡索乙素中性硫酸鹽??捎盟亟Y(jié)晶一次,,干燥后測(cè)熔點(diǎn),。溶點(diǎn)——   ℃,得率——,。

 

以醋酸水小樣提取,,一般得率1~2%,用乙醇回流浸取得率3~4%,,取黃藤粗粉100g,,用95%乙醇回流浸取三、四次合并乙醇至約120ml,,即可按(3)精制項(xiàng)下操作,,加鹽酸得氯化巴馬汀。

 

3.提取工藝說(shuō)明

(1)黃藤中含有多糖類物質(zhì)溶于水,,往往影響水浸液鹽析及中和后的過(guò)濾,,故宜在靜置后先傾瀉去大部分澄清液再用布袋過(guò)濾收集沉淀,原料藥材亦不宜粉碎太細(xì),。

(2)氯化巴馬汀為金色針狀結(jié)晶,,并有強(qiáng)烈的黃色螢光。四氯巴馬汀為先無(wú)色片狀結(jié)晶,,不具螢光,。因此,反應(yīng)液的顏色可作為還原終點(diǎn)的判斷,。還原開始時(shí),反應(yīng)液為橙黃色,,隨著還原反應(yīng)的進(jìn)行,,反應(yīng)液的色逐漸退去,至淡米色或無(wú)色即可作為反應(yīng)的終點(diǎn),。

(3)四氫巴馬汀較易氧化成巴馬汀,,所以制備過(guò)程中應(yīng)盡快連續(xù)操作。

(4)四氫巴馬汀的鹽酸鹽及酸性硫酸鹽在水中的溶解度較小,,故一般制成水溶性較大的中性硫酸鹽,,供配制注射劑使用。

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