【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏
頭堿對照品適量,，精密稱定，加
0,。lm g的溶液,，即得。
鼠烷制成l m l含
標準曲線的制備精密量取對照m lm l,、2ml,、3ml、
4ml,、5mU分別置分液漏斗中,，依次精密加人三氯甲焼至
20ml，再精密加入醋酸鹽緩沖液（pH 3.0)(取無水醋酸鈉
0 用水溶解,，加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,，搖勻
并在p H 計上校正）10ml和0, 1% 溴酚綠溶液（取溴甲酚綠
0。2g,，加0,。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2m l使溶解,，用水稀釋
至200mU搖勻）2ml,，強力振搖5 分鐘9靜置20分鐘9分取三
氯甲烷層，用干燥濾紙濾過,，以相應(yīng)試劑為空白,，濾液照紫外-
可見分光光度法（通則04Q1)，分別在412nm波長處測定吸光
度。以吸光度為縱坐標,，濃度為橫坐標3會制標準曲線,。
測定法取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻,，研細,，取
，精密稱定,，置具塞錐形瓶中,，精密加入_三氯甲烷-無
水乙醇（16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻
稱定重量，置快速混勻器上振蕩3 次,，每次2 分鐘,，放置過 ye，
再稱定重量,，用上述混合溶液補足減失的重量,，再置快速混勻
器上振蕩2 分鐘，靜置,。傾取上清液,，精密量取5mU 分液
漏斗中，加5mU用00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,，
每次10ml,，分取硫酸提取液5濾過，合并濾液,，置另一分液漏
斗中幼卩濃氨試液4ml,，搖勻5用三氯甲烷振搖提取
10ml，分取三氯甲烷液,，濾過,，合并濾液，回收溶劑至干,，
于105°C加熱小時,，放冷，用氯甲烷分次溶解,，轉(zhuǎn)移
25ml量瓶中,，加三氯甲烷至刻度，搖勻,。精密量取20m,；U置
分液漏斗中，照標準曲線制備項下的方法,，自“精密加入醋酸
鹽緩沖液……10ml”起,，依法測定吸光度,，從標準曲線上讀出
供試品溶液中含wutoujian的量（ptg)，計算,，即得,。
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