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【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏

頭堿對照品適量，精密稱定,，加

0,。lm g的溶液，即得,。

鼠烷制成l m l含

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照m lm l,、2ml、3ml,、

4ml,、5mU分別置分液漏斗中，依次精密加人三氯甲焼至

20ml,，再精密加入醋酸鹽緩沖液（pH 3.0)(取無水醋酸鈉

0 用水溶解,，加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,，搖勻

并在p H 計上校正）10ml和0, 1% 溴酚綠溶液（取溴甲酚綠

0。2g,，加0,。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2m l使溶解,，用水稀釋

至200mU搖勻）2ml,，強力振搖5 分鐘9靜置20分鐘9分取三

氯甲烷層，用干燥濾紙濾過,，以相應(yīng)試劑為空白,，濾液照紫外-

可見分光光度法（通則04Q1)，分別在412nm波長處測定吸光

度,。以吸光度為縱坐標(biāo),，濃度為橫坐標(biāo)3會制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,，混勻,，研細，取

,，精密稱定,，置具塞錐形瓶中，精密加入_三氯甲烷-無

水乙醇（16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻

稱定重量,，置快速混勻器上振蕩3 次,，每次2 分鐘，放置過 ye,，

再稱定重量,，用上述混合溶液補足減失的重量，再置快速混勻

器上振蕩2 分鐘,，靜置,。傾取上清液，精密量取5mU 分液

漏斗中,，加5mU用00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,，

每次10ml，分取硫酸提取液5濾過,，合并濾液，置另一分液漏

斗中幼卩濃氨試液4ml,，搖勻5用三氯甲烷振搖提取

10ml,，分取三氯甲烷液，濾過,，合并濾液,，回收溶劑至干,，

于105°C加熱小時，放冷,，用氯甲烷分次溶解,，轉(zhuǎn)移

25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度,，搖勻,。精密量取20m；U置

分液漏斗中,，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法,，自“精密加入醋酸

鹽緩沖液……10ml”起，依法測定吸光度,，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出

供試品溶液中含wutoujian的量（ptg),，計算，即得,。