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砷（As）是自然界中普遍存在的一種元素,，常見(jiàn)的砷形態(tài)有As(Ⅲ）、As(Ⅴ）,、一甲基砷（MMA）,、二甲基砷（DMA）、砷甜菜堿（AsB）,、砷膽堿（AsC）,。砷的毒性依賴于它存在的化學(xué)形式，毒性較大的為無(wú)機(jī)砷（As(Ⅲ)＞As(Ⅴ)）,，有機(jī)砷中MMA毒性大于DMA,，AsB和AsC通常認(rèn)為是無(wú)毒的。不同形態(tài)的As會(huì)不同程度上造成多器官的細(xì)胞毒性,，造成胃腸道,、肝臟,、心血管系統(tǒng)等不可逆的傷害，也與多種癌癥如皮膚癌,、肺癌,、肝癌等形成密切相關(guān)。不同形態(tài)的砷對(duì)中草藥的藥理及對(duì)人體的影響不同,，因此對(duì)中草藥中不同形態(tài)的砷進(jìn)行分析是非常必要的,。

本實(shí)驗(yàn)在《中國(guó)藥典 2322 汞和砷元素形態(tài)及其價(jià)態(tài)測(cè)定法》（2020）基礎(chǔ)上進(jìn)行了部分改進(jìn)，采用液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用（LC-ICP-MS）的方法,，對(duì)藥石菖蒲中砷的六種不同形態(tài)化合物含量進(jìn)行測(cè)試,。該方法具有適用性強(qiáng)、靈敏度高,、分離效果好的特征,，可以有效地快速分離和測(cè)定痕量的不同形態(tài)的砷的化合物。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

        一級(jí)水：18.2 MΩ·cm去離子水,；

        氨水：25％～28％,，電子級(jí)；

        硝酸：67~70%,，G3級(jí),；

        磷酸二氫銨：≥99.0%，色譜級(jí),；

        胃蛋白酶（豬胃黏膜）：蛋白酶活力≥250單位/mg,，色譜級(jí)；

        三價(jià)砷,、五價(jià)砷,、一甲基砷、二甲基砷,、砷甜菜堿,、砷膽堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

樣品前處理

         將石菖蒲藥材粉碎后,，過(guò)篩得到200目石菖蒲粉末樣品,。稱取石菖蒲粉末樣品，加入提取液,，置于40攝氏度水浴中加熱振蕩20小時(shí),，取出，搖勻,，靜置2小時(shí),，取上清液，用一次性濾膜過(guò)濾后上機(jī)測(cè)試,。制備三組平行樣品溶液,，命名為樣品-01,，樣品-02，樣品-03,。按同一方法制備空白溶液,。

結(jié)果與討論

色譜分離

        圖1給出了20μg/L標(biāo)點(diǎn)的色譜分離圖譜，由圖可知,，六種形態(tài)已到達(dá)基線分離,。各形態(tài)的保留時(shí)間見(jiàn)表4。

表4 六種砷形態(tài)的保留時(shí)間

精密度測(cè)試

        測(cè)定3份樣品溶液,，樣品數(shù)據(jù)及精密度見(jiàn)表6,，由表可知RSD≤1.2%。

表6 樣品精密度測(cè)試結(jié)果

加標(biāo)回收率測(cè)試

        對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,，每個(gè)樣品按照元素形態(tài)含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),，加標(biāo)樣品平行制備三份，結(jié)果見(jiàn)表7,，每個(gè)樣品的加標(biāo)回收率都在 106%~ 110%之間,，RSD≤ 3.0%

表7樣品加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果

提取率

        使用上述方法，對(duì)石菖蒲樣品總砷和六種砷形態(tài)的含量進(jìn)行測(cè)定,，得到石菖蒲中總砷的含量分別為1683μg/kg和1593μg/kg,，計(jì)算提取率為94.7%，表明上述測(cè)六種砷形態(tài)的方法提取率良好,。

結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)采用液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用的方法,，對(duì)中藥石菖蒲中砷的六種不同形態(tài)化合物含量進(jìn)行測(cè)試,，該方法可以在20分鐘內(nèi)對(duì)中藥石菖蒲中的六種砷形態(tài)進(jìn)行分離,，六種砷形態(tài)線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.999，上述方法可以有效分離六種砷形態(tài),，快速準(zhǔn)確地測(cè)定石菖蒲中的痕量AsC,、AsB、As(Ⅲ),、DMA,、MMA、As(Ⅴ),。

設(shè)備與耗材方案

一,、 SUPEC  7000液相聯(lián)用系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

• ICP-MS

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)