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      聚苯硫醚，英文名稱為Polyphenylene sulfide,，簡寫為PPS,，該材料屬于高性能的熱塑性樹脂，具有電性能好,、耐高溫,、阻燃性好、耐放射性,、耐化學(xué)特性等,，在電子電器、航空航天,、石油化工具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

      由于聚苯硫醚結(jié)構(gòu)式中有一個苯環(huán)結(jié)構(gòu),，常規(guī)方法難以全消解或定容時有白色絮狀物析出,。所以，只有提高消解溫度,，高壓消解,，使苯環(huán)斷裂，才能全消解PPS塑料,。

      與傳統(tǒng)微波消解儀相比,，超級微波具有最高300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性,，對于稠環(huán)樣品消解有先天的優(yōu)勢。其設(shè)計的核心在于預(yù)加壓消解腔體（PDC）依靠整個腔體的密閉作用,，而不是每個反應(yīng)管單獨(dú)密閉,。它的每一個反應(yīng)管的內(nèi)外壓平衡。同時,，PDC底部加有載荷溶液（5:150的硝酸水混合液）可以在樣品劇烈放熱的時候平衡各個反應(yīng)管之間的溫度,。保證所有的反應(yīng)管之間具有極小的溫差。同時又無須像普通微波一樣,，對于加酸體積有要求,。通過預(yù)加壓的方式，可以進(jìn)一步提升消解過程中的溫度,、壓力,，相比普通微波具有更高的消解效率。

      本實(shí)驗(yàn)針對PPS塑料,，進(jìn)行超級微波消解,，采用硫酸-硝酸體系分步消解，能夠?qū)崿F(xiàn)PPS塑料的全消解,。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

      試劑：優(yōu)級純硝酸,；濃硫酸 

      純水：18.2 MΩ.cm超純水；

樣品稱量與消解體系

      稱取0.1 g（精確至0.0001 g）樣品于石英消解管中,，加入2 mL硫酸,，超聲15 min，然后進(jìn)行第一步消解,；取出后加入1 mL硝酸,，搖勻，進(jìn)行第二步消解,；取出后加適量超純水,，超聲排氣后用超純水定容。

超級微波消解

1）超級微波消解儀消解程序：

表1 第一步消解升溫程序

表2 第二步消解升溫程序

2）超級微波消解溫度和壓力曲線圖

注：紅色為實(shí)際溫度曲線,，橙色為預(yù)設(shè)溫度曲線,，綠色為實(shí)際壓力曲線。

樣品消解狀態(tài)

      樣品為白色顆粒狀,，經(jīng)超級微波消解,，趕酸后定容能夠達(dá)到澄清透明無任何可見顆粒物狀態(tài)。

      本方案使用超級微波,，采用濃硫酸磺化再用硝酸消解,，可以全消解PPS塑料。整個消解過程溫度平穩(wěn)，壓力無劇烈變化,，定容后無白色物質(zhì)析出,，消解液澄清透亮。

• 超級微波消解系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價