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一、摘要

為了提高煙用香精的安全管理水平,，本研究調(diào)研了國內(nèi)外香精香料的安全管理辦法和閃點(diǎn)檢測方法,，并檢測了部分煙用香精產(chǎn)品的閃點(diǎn)。研究發(fā)現(xiàn)：①ASTM D6450閃點(diǎn)檢測方法適用于煙用香精的檢測,；②煙用香精閃點(diǎn)主要由配方中乙醇的體積分?jǐn)?shù)決定,，當(dāng)乙醇超過40%時(shí)，閃點(diǎn)低于28℃,；③通過調(diào)整混合溶劑中的乙醇比例,，可提高香精閃點(diǎn)，從而增強(qiáng)安全性,。

二,、引言

隨著煙草行業(yè)自主調(diào)香技術(shù)的提升，各省級中煙公司對煙用香精香料的掌控能力增強(qiáng),，越來越多的煙用香精產(chǎn)品由卷煙企業(yè)的香精公司或調(diào)配中心自行生產(chǎn),。因此，如何安全有效地管理煙用香精的生產(chǎn),、貯存和運(yùn)輸過程變得越來越重要,。

閃點(diǎn)是評估物質(zhì)燃燒危險(xiǎn)性的指標(biāo)之一，表示樣品在受控條件下與空氣形成可燃性混合物的傾向,。目前,，國內(nèi)煙草行業(yè)通過閃點(diǎn)值來評價(jià)煙用香精香料產(chǎn)品的易燃風(fēng)險(xiǎn)，并按照危險(xiǎn)程度對產(chǎn)品進(jìn)行分類,，以實(shí)現(xiàn)煙用香精產(chǎn)品貯存和運(yùn)輸過程中的安全與高效管理,。

然而,，煙草行業(yè)對于煙用香精香料閃點(diǎn)的研究還比較少，只是在一些香精閃點(diǎn)檢測方法的研究上有所涉及,。如果能通過對煙用香精閃點(diǎn)與原料安全性的相關(guān)性研究,，提高煙用香精的閃點(diǎn)，則可以有效提高香精產(chǎn)品的安全性,，降低生產(chǎn)、設(shè)備,、倉儲和運(yùn)輸成本,。

為此，本研究中對煙用香精閃點(diǎn)的檢測方法進(jìn)行了研究,，檢測了部分煙用香精樣品的閃點(diǎn)分布情況,，考察了混合溶劑體系的閃點(diǎn)變化特點(diǎn)以及混合溶劑對煙用香精閃點(diǎn)的影響規(guī)律，旨在為煙用香精的配方管理,、安全生產(chǎn)及產(chǎn)品應(yīng)用提供參考和技術(shù)支撐,。

三、材料與方法

材料,、試劑和儀器

59種煙用香精均取自鄭州煙草研究院香料庫,。

蒸餾水（自制，電阻率>18 MΩ·cm）,；無水乙醇,、丙二醇（AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）,。

Eraflash全自動閃點(diǎn)儀（奧地利Eralytics公司）,。

方法

選擇的測試方法為標(biāo)準(zhǔn)ASTM D6450-16中的方法。將閃點(diǎn)儀預(yù)熱30 min,，設(shè)置測量方式為常規(guī),，閃點(diǎn)測試的初始溫度為10 ℃，結(jié)束溫度為150 ℃,，升溫速率為 5.5 ℃/min,。

每次取約 1 mL 煙用香精樣品放入特制的樣品杯中，將樣品杯放入閃點(diǎn)儀中,，升高樣品杯,，進(jìn)入測量程序，測量樣品的閉口閃點(diǎn)值,。

四,、結(jié)果與討論

煙用香精閃點(diǎn)檢測方法的確定

國內(nèi)外閃點(diǎn)的測試方法已經(jīng)非常成熟，標(biāo)準(zhǔn)日趨完善,；測試儀器也已實(shí)現(xiàn)多功能化,、全智能化,。我國有關(guān)閃點(diǎn)測試方法的標(biāo)準(zhǔn)也有多種，但均為等同采用或修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)或國外標(biāo)準(zhǔn)而來,。目前國外現(xiàn)行閃點(diǎn)測試的主要標(biāo)準(zhǔn)方法及實(shí)驗(yàn)條件見表1,。

國際上沒有針對煙用香精香料閃點(diǎn)測試的方法標(biāo)準(zhǔn)。我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)SN/T 0735.15—1999適用于精油,、單離及合成香料,，采用Pensky-Martens閉杯法測試。GB/T 21615—2008規(guī)定易燃液體應(yīng)通過閉杯實(shí)驗(yàn)測定,，可采用多種閉杯閃點(diǎn)測試法,。由于煙用香精香料揮發(fā)性強(qiáng)，適合采用閉杯測試法,。然而,，Abel閉杯法、Tag閉杯法,、Pensky-Martens閉杯法及Cleveland開杯法的上樣量較大,，成本高且存在安全隱患。因此,，本研究選用ASTM D6450作為煙用香精香料的閃點(diǎn)檢測方法,，具有上樣量小、測試溫度范圍寬等優(yōu)點(diǎn),。各主流品牌的自動閃點(diǎn)儀均內(nèi)置了多種符合檢測要求的檢測方法,，實(shí)驗(yàn)者可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)對象靈活選擇合適的檢測方法。

煙用香精樣品的閃點(diǎn)檢測

采用Eraflash自動閃點(diǎn)儀對59種煙用香精樣品（28種加香香精,，31種加料香精）閃點(diǎn)的測試結(jié)果見表2,。其中，除了F39,、F43和F45 3種加料香精的閃點(diǎn)低于 60 ℃外,，其余所有加料香精的閃點(diǎn)均高于90 ℃，甚至高于 150 ℃,。因此,，從易燃液體的定義判斷，多數(shù)加料香精并不具有易燃危險(xiǎn),，將煙用香精整體歸為易燃液體是不合適的,。如果將所有煙用香精產(chǎn)品（加香香精和加料香精）均按照易燃液體的要求進(jìn)行生產(chǎn)、貯存和運(yùn)輸管理,，必然會增加相應(yīng)的運(yùn)行成本,，同時(shí)大大降低工作效率。因此,，有必要對煙用香精的閃點(diǎn)進(jìn)行測試,，根據(jù)閃點(diǎn)對其進(jìn)行分類,，按照危險(xiǎn)程度高低對產(chǎn)品進(jìn)行針對性的安全管理。

從表2可知,，由于絕大多數(shù)加香香精體系中存在大量的乙醇,，因此其閃點(diǎn)低于30 ℃；盡管個(gè)別加香精（F02）的閃點(diǎn)高于30 ℃,，這可能也是因?yàn)轶w系中的溶劑主要是丙二醇和水,，乙醇的體積分?jǐn)?shù)只有15%。從圖1可知,，加香香精的閃點(diǎn)與其乙醇體積分?jǐn)?shù)之間存在明顯的負(fù)相關(guān)性,，即乙醇體積分?jǐn)?shù)越高，樣品的閃點(diǎn)越低,。但由于體系中還存在其他溶劑（丙二醇、水）,，因此,，閃點(diǎn)與乙醇體積分?jǐn)?shù)的線性關(guān)系不是很顯著，說明可以通過改變加香香精中溶劑的種類和比例改變體系的閃點(diǎn),，從而提高煙用香精的安全性,。

三元混合溶劑體系對煙用香精閃點(diǎn)的影響

選取一種以乙醇為溶劑的加香香精，其主要成分為一些酯類和精油類香料,，其配方和各原料的閃點(diǎn)以及香精體系閃點(diǎn)的測定值見表5,。為提高該香精的閃點(diǎn)，將配方中的乙醇替換為不同的溶劑體系,，測量其閃點(diǎn)變化情況,，結(jié)果見表6。

雖然該加香香精配方中主要成分為對甲基本乙酮和香葉油,，其閃點(diǎn)分別為92.0℃和86.0℃,，且大多數(shù)香料的閃點(diǎn)較高，但體系的閃點(diǎn)僅為33.0℃,。這表明決定混合體系閃點(diǎn)的是揮發(fā)性高,、閃點(diǎn)低的物質(zhì)。隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加,，香精的閃點(diǎn)下降至13.5℃,，說明乙醇是影響煙用香精閃點(diǎn)的主要因素。通過調(diào)整混合溶劑的比例,，可以提高煙用香精體系的閃點(diǎn),，從而提高其安全性。同時(shí),，也應(yīng)注意調(diào)整過程中的溶解性和穩(wěn)定性問題,。

五,、結(jié)論

（1）通過國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的調(diào)研可以看出，國內(nèi)外對于閃點(diǎn)的檢測方法很多,，但沒有針對煙用香精香料的閃點(diǎn)檢測方法,；ASTM D6450 方法具有上樣量小、測試溫度范圍寬等優(yōu)點(diǎn),，可以作為煙用香精香料閃點(diǎn)的檢測方法,。

（2）煙用香精閃點(diǎn)測試結(jié)果表明，加料香精的閃點(diǎn)普遍較高,；而加香香精由于乙醇含量較高,，其閃點(diǎn)普遍較低。因此在煙用香精生產(chǎn),、倉儲和運(yùn)輸環(huán)節(jié)中,，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的閃點(diǎn)進(jìn)行分類管理。

（3）乙醇的體積分?jǐn)?shù)是影響煙用香精體系閃點(diǎn)的主要因素,。多元混合溶劑體系閃點(diǎn)的檢測結(jié)果表明,，體系的閃點(diǎn)隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的降低而呈現(xiàn)出明顯升高的趨勢，可以通過減少配方中乙醇的用量提高煙用香精的閃點(diǎn),。

（4）在香精配方中適當(dāng)增加水,、丙二醇的比例，可以進(jìn)一步提高煙用香精的閃點(diǎn),，但同時(shí)應(yīng)注意香精的溶解性和穩(wěn)定性,。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)表明，通過合理使用混合溶劑,，可以提高香精的閃點(diǎn),，在不影響煙用香精感官品質(zhì)的同時(shí)提高煙用香精的安全性。

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文章出自《煙草科技》，第 55 卷 第 10 期

中圖分類號：TS264.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1002-0861（2022）10-0070-09

作者：許建營1 ,，屈 展2 ,，姬凌波2 ，王慧琴2 ,，霍現(xiàn)寬2 ,，余邦林2 ，胡 軍*2

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