北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆粒】標(biāo)準(zhǔn)中“茯苓皮配方顆粒的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:茯苓皮配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2023年,安徽省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實(shí)施第12批12個(gè)品種《安徽省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》(試行)的通告,。其中“茯苓皮配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil®Plus5μmC18,250x4.6mm(Cat.#:99403),。
2023年,安徽省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實(shí)施第12批12個(gè)品種《安徽省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》(試行)的通告,。
其中“茯苓皮配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403),。
【來源】本品為多孔菌科真菌茯苓 Poria cocos(Schw.)Wolf 菌核的干燥外皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取茯苓皮飲片10000g,,加水煎煮,濾過,,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為2%~6%),,加入輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加入輔料適量,混勻,,制粒,,制成1000g,即得,。
【性狀】本品為淺灰黃色至淺灰棕色的顆粒,;氣微,味微苦,。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,,內(nèi)徑為4.6mm,,粒徑為5μm);以乙腈為流動(dòng)相A,,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;流速為0.8mL/min;柱溫為30℃,;檢測(cè)波長(zhǎng)為242nm,。理論板數(shù)按茯苓酸A峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。
參照物溶液的制備 取茯苓皮對(duì)照藥材2.0g,,加水50mL,,加熱回流30分鐘,放冷,,濾過,,蒸干,殘?jiān)蛹状?5mL,,超聲處理30分鐘,,放冷,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。取茯苓酸A對(duì)照品,、松苓新酸對(duì)照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每1mL各含40μg的混合對(duì)照品溶液,,即得。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細(xì),,取約1.0g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇20mL,稱定重量,,超聲處理(功率250W,,頻率40kHz)30分鐘,放冷,,再稱定重量,,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μL,,注入液相色譜儀,,測(cè)定,即得,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中2個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),。與茯苓酸A參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S1峰,,計(jì)算峰1、峰2,、峰4與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為:0.81(峰1),、0.91(峰2),、1.29(峰4)。與松苓新酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S2峰,,計(jì)算峰6與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為:1.13(峰6),。
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