北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆粒】標(biāo)準(zhǔn)中“絞股藍(lán)配方顆粒的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2022年,浙江省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了“關(guān)于浙江省中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(第九批)的公示”,。
其中“絞股藍(lán)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱: Diamonsil Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403),。
2022年,,浙江省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了“關(guān)于浙江省中藥配方顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(第九批)的公示”,。
其中“絞股藍(lán)配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱: Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403),。
【來(lái)源】本品為葫蘆科植物絞股藍(lán) Gynostemma pentaphyllum (Thunb.) Makino 的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。
【制法】 取絞股藍(lán)飲片3900g,,加水煎煮,,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為13.5%~25.0%),,加輔料適量,,干燥(或干燥,粉碎),,再加入輔料適量,,混勻,制粒,,制成1000g,,即得。
【性狀】 本品為黃棕色的顆粒,;氣微,,味微苦。
【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版 通則0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇為流動(dòng)相A,,以0.3%甲酸溶液為流動(dòng)相B,,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘0.8mL,;柱溫為40℃,;檢測(cè)波長(zhǎng)為360nm。理論板數(shù)按蘆丁峰計(jì)算應(yīng)不低于8000,。
參照物溶液的制備 取蘆丁對(duì)照品適量,,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),取約0.5g,,精密稱(chēng)定,,置具塞錐形瓶中,精密加入 80%乙醇25mL,,稱(chēng)定重量,,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,,取出,,放冷,再稱(chēng)定重量,,用80%乙醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,濾過(guò),,取續(xù)濾液,,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,,注入液相色譜儀,,測(cè)定,即得,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰,,其中1個(gè)峰應(yīng)與參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與蘆丁對(duì)照品參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰,,計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:1.34(峰2),、1.43 (峰3),、1.61(峰4)、1.95(峰5),、2.34(峰6),。
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