上海美析儀器有限公司
紫石英中氟化鈣含量測定方法的深入研究
檢測樣品:紫石英
檢測項目:氟化鈣含量
方案概述:關于紫石英中CaF2的含量測定方法,,自《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》,,1985年版)起今均采用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法測定紫石英中鈣離子的含量以控制其質(zhì)量,,其測定結果為樣品中總鈣的含量,,結果偏大,,需要準確去除樣品中CaCO3,、CaO等可溶性鈣,,才能得到紫石英中CaF2的含量,;
紫石英為氟化物類礦物螢石族螢石,,主含氟化鈣(CaF2),,為中醫(yī)婦科常用藥,具有溫腎暖宮,、鎮(zhèn)心,、溫肺平喘的功效,用于腎陽虧虛,、宮冷不孕,、驚悸不安、多夢,、虛寒咳喘等癥[1],,為婦科常用藥。
自然界中的螢石往往與方解石共生,,亦含有少量的硫酸鈣和氧化鈣等雜質(zhì),。關于紫石英中CaF2的含量測定方法,自《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》,,1985年版)起今均采用乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法測定紫石英中鈣離子的含量以控制其質(zhì)量,,其測定結果為樣品中總鈣的含量,結果偏大,,需要準確去除樣品中CaCO3,、CaO等可溶性鈣,,才能得到紫石英中CaF2的含量;另有研究使用三氯化鋁提取-EDTA容量法[2],、高錳酸鉀滴定法[3],、硝酸-高氯酸分解-EDTA容量法[4]等方法,測定結果亦為樣品中總鈣含量,。因此,,準確測定紫石英中可溶性鈣含量具有重要意義,本研究建立了紫石英中可溶性鈣的含量測定方法,,在《中國藥典》(2015年版)含量測定結果的基礎上扣除可溶性鈣含量,,經(jīng)計算可得樣品中CaF2含量。
通過試驗發(fā)現(xiàn),,一定濃度的乙酸溶液能基本溶解CaCO3等,,但會部分溶解樣品中的CaF2。因此,,為了準確測定樣品中可溶性鈣的含量,,需要將樣品用一定濃度的乙酸溶液浸取過濾,浸提液中總鈣的含量減去溶解的CaF2,,得到的才是樣品中可溶性鈣的含量,。本研究利用紫外可見分光光度法測定浸提液中被溶解的氟含量,以此計算被乙酸溶解的CaF2含量,;被乙酸溶解的CaF2含量約為0.3%[5],,使用EDTA滴定法測定浸提液中總鈣含量,誤差較大,,故本研究利用原子吸收分光光度法測定,。通過計算,將浸提液中總鈣含量去除CaF2含量得到樣品中可溶性鈣含量,。采用《中國藥典》(2015年版)EDTA滴定法測定紫石英中總鈣含量,,去除可溶性鈣,得到了更為準確的紫石英中CaF2的含量,。
目前市場流通的紫石英飲片色澤差異較大,,本課題組通過前期文獻研究發(fā)現(xiàn),純凈的螢石為無色,,白色螢石常與綠色螢石共生,,黃色、藍色亦為螢石的常見顏色[6],,利用藥典法及本研究所建方法對各產(chǎn)地多批次不同顏色的紫石英進行含量測定,,結果顯示,存在白色紫石英CaF2的含量符合藥典標準,,且藥典法測定結果均偏大,,故本研究對中藥紫石英的質(zhì)量評價及進一步研究具有重要意義,。
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