上海美析儀器有限公司
燃燒-碘酸鉀吸收-ICP-OES測定地質(zhì)樣品中的微量硫
檢測樣品:地質(zhì)樣品
檢測項目:微量硫
方案概述:硫是一種非金屬輕元素,,地質(zhì)樣品中的硫主要以單質(zhì),、硫化物和硫酸鹽等形式存在,。地質(zhì)學(xué)家通過對典型礦床的地球化學(xué)異常系統(tǒng)研究表明,,(硫)同位素指標在研究異常成礦前景、礦化類型及礦體賦存部位方面有重要指示作用,。使用元素的含量,、關(guān)系指標能夠較好地區(qū)分礦致異常與非礦異常、判斷異常礦化類型,、指示礦化體賦存部位。因此,,硫是地質(zhì)調(diào)查項目中非常重要的檢測項目,,幾乎所有的地調(diào)項目都要求檢測硫的含量,
硫是一種非金屬輕元素,,地質(zhì)樣品中的硫主要以單質(zhì),、硫化物和硫酸鹽等形式存在。地質(zhì)學(xué)家通過對典型礦床的地球化學(xué)異常系統(tǒng)研究表明,,(硫)同位素指標在研究異常成礦前景,、礦化類型及礦體賦存部位方面有重要指示作用。使用元素的含量,、關(guān)系指標能夠較好地區(qū)分礦致異常與非礦異常,、判斷異常礦化類型、指示礦化體賦存部位,。因此,,硫是地質(zhì)調(diào)查項目中非常重要的檢測項目,幾乎所有的地調(diào)項目都要求檢測硫的含量,,所以,,巖礦分析實驗室所承擔(dān)的測硫地質(zhì)樣品數(shù)量龐大,樣品礦種不一,、性質(zhì)復(fù)雜,,致使生產(chǎn)任務(wù)充滿了挑戰(zhàn)性,因此,,準確,、快速測定地質(zhì)樣品中硫的含量具有十分重要的意義。
有關(guān)地質(zhì)樣品中硫的分析測試方法已有很多研究,應(yīng)用較多的方法有燃燒-碘量法,、X-射線熒光光譜法,、高頻紅外碳硫儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等,。燃燒碘量法是一種經(jīng)典的分析方法,,但也存在對實驗人員經(jīng)驗要求高,滴定終點不易控制,,容易造成人為誤差,,測試流程繁瑣,工作效率低下等問題,;X-射線熒光光譜法,,由于方法自身缺陷,實際工作中僅適合測定特定濃度范圍的樣品,;電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,,酸溶樣品時,容易形成硫化氫氣體,,測量結(jié)果偏低,;堿熔樣品又會加入大量的鹽分,不適合ICP-OES直接測試,,只能進行樣品大倍數(shù)稀釋,,這樣直接影響硫的譜線的靈敏度,很難保證分析結(jié)果的準確性,;高頻紅外碳硫儀被廣泛應(yīng)用在地質(zhì)行業(yè)中,,但也存在成本高、低含量樣品準確性差等問題,。因此,,研究一種簡潔、快速,、靈敏度高,、干擾少、測量范圍廣的硫的測量方法勢在必行,。
我們研究了燃燒-碘酸鉀吸收-ICP-OES測定地質(zhì)樣品中硫的方法,,含硫樣品經(jīng)1300℃高溫燃燒后,硫以二氧化硫形式釋放出來,,用過量的碘酸鉀溶液吸收后生成亞硫酸,,亞硫酸與碘反應(yīng)最終在溶液中以穩(wěn)定的硫酸形式存在,再利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定溶液中的硫,。該法集燃燒碘量法和ICP-OES法的優(yōu)點于一身,,即實現(xiàn)了樣品中硫的完荃分解和吸收,,又消除了ICP-OES法測定硫時的基體干擾和光譜干擾,這樣即使含量很低的硫也可以獲得準確的測量結(jié)果,,因此,,該方法可以滿足不同礦種地質(zhì)樣品中不同含量的硫的快速、準確測定,,目前已應(yīng)用到本單位各類地質(zhì)樣品中硫的測定工作中,,取得了滿意的結(jié)果。
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