北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
生活飲用水中苯并[α]芘的測定 分子印跡SPE-HPLC法 解決方案
檢測樣品:自來水
檢測項目:苯并[α]芘
方案概述:方法優(yōu)勢:本方法使用ProElut®BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化,,小柱可以對苯并[α]芘進(jìn)行專一性識別及吸附保留,,大體積樣品可以均勻地通過小柱,,從而實現(xiàn)高效分離和凈化,保證了優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果,。本產(chǎn)品屬于商品化小柱,,無需自行填裝,具有高吸附容量,、優(yōu)異的批次重現(xiàn)性,、操作簡便、耗時短等特點,,大大地縮短了檢測時間,。
生活飲用水中苯并[α]芘的測定分子印跡SPE-HPLC法 解決方案
參考《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分:有機物指標(biāo)》
生活飲用水與我們?nèi)粘I钇鹁酉⑾⑾嚓P(guān),水中苯并[α]芘的主要來源包括工業(yè)“三廢”排放,、降水和儲水槽及管道涂層淋溶等,。為了保護(hù)人群的健康和保證人類生活質(zhì)量,近年來我國更新了國家標(biāo)準(zhǔn)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 (GB 5749-2022)和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分:有機物指標(biāo)》(GB/T 5750.8-2023),。
《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中生活飲用水水質(zhì)擴展指標(biāo)及限制規(guī)定苯并[α]芘的含量限制在10ng/L以下,,《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分:有機物指標(biāo)》中苯并[α]芘檢測方法最低檢測質(zhì)量濃度為1.4ng/L。迪馬科技參考 《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法 第8部分:有機物指標(biāo)》中12項的苯并[α]芘檢測方法,,依據(jù)兩個標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量值及方法ZUIDI檢測濃度,,建立了自來水中苯并[α]芘的測定方法,水樣使用環(huán)己烷萃取,,萃取液經(jīng)ProElut® BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化,,Diamonsil® C18(2)色譜柱分離,HPLC-FLD檢測,。
方法優(yōu)勢:本方法使用ProElut® BAP-MIP苯并芘分子印跡專用柱凈化,,小柱可以對苯并[α]芘進(jìn)行專一性識別及吸附保留,大體積樣品可以均勻地通過小柱,,從而實現(xiàn)高效分離和凈化,,保證了優(yōu)異的回收率及重現(xiàn)性結(jié)果。本產(chǎn)品屬于商品化小柱,,無需自行填裝,,具有高吸附容量、優(yōu)異的批次重現(xiàn)性,、操作簡便,、耗時短等特點,大大地縮短了檢測時間,。
01,、適用范圍
本方案適用于生活飲用水中苯并[α]芘的測定。
02、標(biāo)準(zhǔn)品配置
(1)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液1000ng/mL:吸取0.02mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)品500μg/mL(Cat.#: 46638)于10mL容量瓶中,,用環(huán)己烷定容至刻度,,配制成1000ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液;
(2)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液250ng/mL:吸取2.5mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液1000ng/mL于10mL容量瓶中,,用環(huán)己烷定容至刻度,,配制成250ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液;
(3)苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液20ng/mL:吸取0.8mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液250ng/mL于10mL容量瓶中,,用環(huán)己烷定容至刻度,,配制成20ng/mL的苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液。
03,、提取
取500mL自來水于1000mL分液漏斗中,,用70mL環(huán)己烷分三次萃取(30mL、20mL,、20mL),,每次振搖5min,注意放氣,。放置15min,,分出環(huán)己烷萃取液,合并三次萃取液于250mL具塞錐形瓶中,,加入5g無水硫酸鈉脫水,。收集脫水后的環(huán)己烷萃取液,待凈化,。
04,、凈化
ProElut® BAP-MIP 500mg / 6mL(Cat.#: 65939)
(1)活 化:依次加入5mL二氯甲烷、5mL環(huán)己烷,,棄去流出液,;
(2)上 樣:小柱上方使用連接器(Cat.#:4803)連接60mL儲液器(Cat.#:4812),將待凈化液倒入儲液器中,,使液體以自然流速通過小柱,,錐形瓶中殘存的無水硫酸鈉用20mL環(huán)己烷分次潤洗,一并加入到柱中,,棄去全部環(huán)己烷流出液,;
(3)洗 脫:加入6mL二氯甲烷,控制流速1滴/s,,收集流出液于玻璃試管中,;
(4)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮氣吹干,用乙腈定容至1mL,,渦旋混勻,,上機分析,。
05、分析條件
色譜柱:Diamonsil® C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:30℃
檢測器:FLD Ex:303nm Em:425nm
流動相:甲醇:水= 95:5
06,、添加回收結(jié)果及譜圖
自來水中苯并[α]芘的HPLC檢測添加回收結(jié)果
07,、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取1個10mL容量瓶,加入0.35mL的20ng/mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液,;取4個10mL容量瓶,分別加入0.07mL,、0.15mL,、0.25mL、0.50mL的1000ng/mL苯并[α]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液,,用乙腈稀釋至刻度,,苯并[α]芘質(zhì)量濃度分別為0.7ng/mL、7ng/mL,、15ng/mL,、25ng/mL、50ng/mL,。
08,、注意事項
1、所有試劑和材料應(yīng)進(jìn)行空白實驗,,即通過全部操作過程,,證明無干擾物質(zhì)存在。如:分液漏斗,、槍頭或吸管,、錐形瓶、無水硫酸鈉,、儲液器,、連接器、玻璃試管,、氮吹儀,;
2、取環(huán)己烷90mL,、二氯甲烷6mL,,分別濃縮至1mL,濃縮液應(yīng)檢測不出苯并[α]芘存在,,方可使用環(huán)己烷,。建議使用迪馬科技農(nóng)殘級環(huán)己烷(Cat.#: 50143)和HPLC級二氯甲烷(Cat.#: 50117);
3,、洗脫時的流速要保證1滴/s,,避免因洗脫時流速過快導(dǎo)致回收率低,。
09、相關(guān)產(chǎn)品信息
相關(guān)產(chǎn)品清單
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