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土壤中重金屬等無(wú)機(jī)污染物檢測(cè)對(duì)評(píng)估土壤環(huán)境質(zhì)量意義重大，準(zhǔn)確測(cè)定相關(guān)元素含量需高效消解預(yù)處理,。本方案基于省環(huán)監(jiān)站標(biāo)準(zhǔn)流程,，采用格丹納D4智能石墨消解儀，利用四酸法（HF,、王水,、HClO?等）消解土壤樣品。該儀器具備程序控溫,、熱傳導(dǎo)均勻等優(yōu)勢(shì),，可提升消解可控性與重復(fù)性。方案涵蓋設(shè)備試劑準(zhǔn)備,、樣品前處理,、消解步驟（HF預(yù)反應(yīng)、王水消解,、控溫?fù)]酸等）及特殊情況處理,，最終得澄清溶液，滿足后續(xù)分析要求,，驗(yàn)證了方法與儀器的高效可靠性,。

一、實(shí)驗(yàn)背景

土壤中重金屬等無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)是土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)估的關(guān)鍵,。為準(zhǔn)確測(cè)定鎘,、鉛等元素含量,，需對(duì)土壤樣品進(jìn)行高效消解預(yù)處理，使目標(biāo)元素充分溶出,。四酸法（HF,、王水、HClO?等）可破壞土壤硅酸鹽及有機(jī)質(zhì)基質(zhì),，而格丹納D4智能石墨消解儀憑借程序控溫,、熱傳導(dǎo)均勻等優(yōu)勢(shì)，能提升消解可控性與重復(fù)性,，避免傳統(tǒng)方法中溫度波動(dòng)導(dǎo)致的消解不完丨全問(wèn)題,。本實(shí)驗(yàn)基于省環(huán)監(jiān)站標(biāo)準(zhǔn)流程,，結(jié)合儀器特性建立標(biāo)準(zhǔn)化消解方案,，為土壤無(wú)機(jī)元素分析提供可靠前處理方法，支撐環(huán)境監(jiān)測(cè)與污染防治決策,。

二,、設(shè)備與試劑準(zhǔn)備

（1）儀器設(shè)備

智能石墨消解儀：（格丹納D4 具備程序控溫功能，溫度控制精度 ±2℃,，配套 50ml 聚四氟乙烯消解管）

分析天平：精度 0.0001g,，用于稱量土壤樣品。

移液槍,。

容量瓶,。

D4智能石墨消解儀采用高純石墨材料作為加熱體，包裹式加熱,，效率更高,，溫度均勻性更好。多孔設(shè)計(jì),，輕松實(shí)現(xiàn)樣品的批量處理,，是您樣品消解的好伴侶。

1,、無(wú)線藍(lán)牙技術(shù),，控制更智能

使用mini平板(PAD)藍(lán)牙控制技術(shù)，真彩觸摸屏,，儀器內(nèi)部無(wú)需任何接插件和開(kāi)關(guān),，便可輕松的實(shí)溫度控制，讓您的工作充滿時(shí)尚,、自由和暢快,。

2、均衡,、包裹式加熱,，消解效率更高

高純石墨體具有良好的導(dǎo)熱性,，為所有樣品提供均勻的熱量，消除了加熱盲點(diǎn),。立體包裹式加熱,，熱量損失更少，效率更高,，彌補(bǔ)了電熱板加熱的不足,。

3,、多孔設(shè)計(jì)，處理量倍數(shù)于微波消解

批量處理,，整體時(shí)間大大縮短,；標(biāo)配39孔，一次可處理3900ml液體樣品,；可定制49孔,、64孔或81孔，處理量倍數(shù)于微波消解儀,；常壓式消解儀更安全更快捷,。

4、高品質(zhì)工藝,，維護(hù)操作簡(jiǎn)單

石墨體表面噴涂特氟龍涂層,，易清潔、耐腐蝕,；聚四氟乙烯臺(tái)面,，整機(jī)外圍無(wú)金屬部件，可在強(qiáng)酸強(qiáng)堿等惡劣環(huán)境中放心使用,。

5,、安卓系統(tǒng)，時(shí)尚,，功能強(qiáng)大

采用先進(jìn)的專家PID溫控系統(tǒng),，可視化監(jiān)控，用戶可通PDA界面清楚的看到整個(gè)消解過(guò)程中的各項(xiàng)參數(shù):消解時(shí)間,、保持時(shí)間,、當(dāng)前溫度等，用戶可以根據(jù)不同的樣品自行編輯并保存消解方法,。

6,、真實(shí)的樣品溫度

可選配外置溫度探針，保證了樣品的真實(shí)溫度,，使樣品消解更加到位,。

7,、完善配件，更貼心

可選配聚四氟乙烯消解管,、回流蓋,、雙層支架、單層支架,、單層鋼架,、聚丙烯消解管、長(zhǎng)短玻璃消解管等等,，使用更貼心,。

（二）試劑配置

氫氟酸（HF）：優(yōu)級(jí)純。

王水：鹽酸（HCl,，優(yōu)級(jí)純）:硝酸（HNO3,，優(yōu)級(jí)純）=3:1體積比混合。

高氯酸（HClO4）：優(yōu)級(jí)純,。

硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純,。

（三）樣品前處理

樣品稱量：使用分析天平準(zhǔn)確稱取0.2000g（精確至0.0001g）風(fēng)干過(guò)篩的土壤樣品,，置于50ml聚四氟乙烯消解管中,。

三、石墨消解儀消解步驟

HF預(yù)反應(yīng)

向消解管中加入3-4ml HF,，用手輕搖消解管30秒,，使土壤樣品與HF充分接觸，發(fā)生輕微反應(yīng)（可觀察到少量氣泡產(chǎn)生）,。

王水消解

加入6-8ml王水（HCl:HNO3=3:1）,，搖勻后加蓋一次性回流蓋，將消解管放入石墨消解儀中,。通過(guò)平板電腦APP設(shè)置程序：升溫至120℃,，升溫時(shí)間20分鐘；保持120℃恒溫消解2小時(shí),。消解結(jié)束后,，打開(kāi)蓋子，輕輕搖勻消解管內(nèi)溶液,。

控溫?fù)]酸

調(diào)整消解儀溫度至130℃,，升溫時(shí)間10分鐘，恒溫保持1小時(shí),。此步驟需控制酸量剩余約2ml（可通過(guò)觀察消解管內(nèi)壁液滴判斷）,。

高氯酸氧化

加入2ml HClO4，搖勻后加蓋,，設(shè)置溫度160℃,，升溫10分鐘,，恒溫保持1小時(shí)，進(jìn)一步氧化土壤中的有機(jī)物質(zhì),。

高溫趕酸

開(kāi)蓋,，保持160℃恒溫4小時(shí)，持續(xù)揮酸至溶液近干（管底殘留少量白色或無(wú)色殘?jiān)?，無(wú)明顯液體）,。注意：消解過(guò)程中需保持溶液不沸騰，僅冒出少量白煙,；若溶液劇烈沸騰,，需降低溫度或暫停加熱。

回溶與定容

加入2ml硝酸,，搖勻使管底膠質(zhì)物質(zhì)完丨全溶解,；

加入10ml高純水，加蓋后設(shè)置溫度120℃,，恒溫保持2小時(shí)進(jìn)行回溶,；

冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中,，用高純水定容至刻度線,，搖勻待測(cè)。

特殊情況處理

若消解過(guò)程中管底出現(xiàn)黑色不溶物,，表明樣品未完丨全消解,，需補(bǔ)加2ml硝酸和1ml高氯酸，開(kāi)蓋后在160℃下繼續(xù)消解,，直至黑色物質(zhì)消失,。

四、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用四酸法對(duì)0.2g土壤樣品消解,，用格丹納石墨消解儀控溫,。經(jīng)HF預(yù)反應(yīng)、王水消解,、控溫?fù)]酸等步驟,，最終定容25ml。儀器控溫精度±0.2℃,，包裹式加熱確保溫度均勻,，39孔設(shè)計(jì)可批量處理樣品，通過(guò)PDA藍(lán)牙智能控溫,，避免爆沸,。出現(xiàn)黑色不溶物時(shí)補(bǔ)加硝酸和高氯酸消解。實(shí)驗(yàn)得澄清溶液,，滿足后續(xù)分析要求,，驗(yàn)證了該方法與儀器的高效可靠性,。

• 智能石墨消解儀無(wú)線平板控制遠(yuǎn)離酸霧

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)