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糙米粉作為一種廣泛使用的食品原料,，其安全性對(duì)人類健康至關(guān)重要,。鉛，作為一種有害重金屬,，其過(guò)量攝入對(duì)人體有損害作用,。根據(jù)GB5009.12-2017食品中鉛的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，本文介紹了一種利用微波消解法和原子吸收石墨爐技術(shù)來(lái)測(cè)定糙米粉中鉛含量的方法,，僅供參考,。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1. 儀器

A8微波消解儀（40位,，格丹納）

2. 試劑和樣品

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制:將1000ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)原液吸取1mL至100mL容量瓶中,，用硝酸(5+95)定容至刻度線，濃度為10ug/mL,；將此鉛濃度溶液吸取1mL至100mL 容量瓶中,，用硝酸(5+95)定容至刻度線，濃度為100ng/mL,。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：將100ng/mL吸取10mL至50mL容量瓶中,，用硝酸(5+95)定容至刻度線,濃度為20ng/mL。

樣品：糧食,、豆類（干試樣）

3. 微波消解方法

   - 準(zhǔn)確稱取0.25g陰性糙米粉樣品,，置于6個(gè)微波消解罐中，加入80ul濃度為1000ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,，使樣品中鉛的理論濃度達(dá)到0.32mg/kg,。另取2個(gè)消解罐作為空白對(duì)照。加入7mL硝酸,，在80℃的趕酸板上預(yù)消解1小時(shí),，冷卻至室溫。（預(yù)消解）

   - 向預(yù)消解后的樣品中加入1mL 30%過(guò)氧化氫，按照微波消解儀的操作步驟進(jìn)行消解,，具體條件見(jiàn)下表,。

4. 趕酸

   - 將消解后的內(nèi)罐放置于趕酸儀上，130℃加熱以去除氣體,，直至液體顏色變?yōu)闊o(wú)色或淡黃色,，體積約為3mL。

   - 取出冷卻,，并用硝酸(5+95)沖洗消解內(nèi)罐,，將消化液移至刻度管內(nèi)，稀釋至10mL,，以備上機(jī)測(cè)試,。

注意：

- 趕酸過(guò)程中，溫度不得超過(guò)140℃,。

- 冷卻過(guò)程中需加蓋,，以避免污染影響結(jié)果。

二,、結(jié)論

本文采用的微波消解法結(jié)合原子吸收石墨爐技術(shù),，顯示出良好的線性、靈敏度,、檢出限,、精密度和準(zhǔn)確度，適用于糙米粉中鉛含量的測(cè)定,。該方法操作簡(jiǎn)便,、快速、準(zhǔn)確,，適合于食品中重金屬的檢測(cè),。在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)選擇適宜的消解條件和儀器參數(shù),，以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,。

• 10孔微波消解儀紅外測(cè)溫安全穩(wěn)定

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)