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大豆粉是由大豆經(jīng)過研磨,、脫皮,、去除油份等工序制成的粉狀產(chǎn)品。大豆粉富含蛋白質(zhì),、纖維、維生素和礦物質(zhì),，是一種營(yíng)養(yǎng)豐富的食品原料,。格丹納微波消解儀A8可以應(yīng)用于糧油/豆制品行業(yè)領(lǐng)域，可完成大豆粉元素分析項(xiàng)目,。采用微波消解試樣,，具有操作簡(jiǎn)便、消解速度快,、所需消解溶劑少,、消解能力強(qiáng)、改善操作條件等優(yōu)點(diǎn),。本文采用微波消解法,，減少了試劑用量，縮短了消解時(shí)間,。

方法

1.樣品：

大豆粉（廣東湛江國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)站提供）

2.實(shí)驗(yàn)儀器：

格丹納微波消解儀A8（40位）

3.試劑：

硝酸

4.微波消解法：

稱取0.4g試樣于55 mL消解管中,，其中兩管添加5 mL硝酸（參照GB5009.12-2017），另外加兩管10 mL硝酸（參照GB5009.12-2023）,，搖勻,，置于微波消解儀中。消解完畢后,，置于趕酸儀中,，160℃ 75min下趕酸至近干，待冷卻,，轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中定容到10 mL,。微波消解程序如下表所示。

5.實(shí)驗(yàn)記錄：

（1）加入硝酸后：

樣品1

加5 mL硝酸（參照GB5009.12-2017）

樣品2

加10 mL硝酸參照GB5009.12-2023）

（2）消解完畢,，趕酸定容后：

樣品1

加5 mL硝酸（參照GB5009.12-2017）

溶液有些渾濁,，呈黃色

樣品2

加10 mL硝酸參照（GB5009.12-2023）

溶液澄清，呈淡黃色

6.實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

微波消解后,，樣品1（參照GB5009.12-2017）溶液有些渾濁呈黃色,，未能完丨全消解，樣品2（GB5009.12-2023）溶液澄清呈淡黃色,，樣品已完成消解,。因此，采用GB5009.12-2023方法加入10 mL硝酸進(jìn)行消解的效果比參照GB5009.12-2017方法消解效果更好,，建議采用GB5009.12-2023的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行大豆粉的消解,。

微波消解

微波消解是近年來產(chǎn)生的一種嶄新的樣品處理技術(shù),，它結(jié)合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能。微波加熱是“內(nèi)加熱”,，具有加熱速度快,、加熱均勻、無溫度梯度,、無滯后效 應(yīng)等特點(diǎn),。快速高效,十幾分鐘即可將樣品徹丨底分解,大大縮短了傳統(tǒng)酸消化的時(shí)間,，提高了工作效率,。消化在密閉狀態(tài)下進(jìn)行，試劑無揮發(fā)損失,，可保證反應(yīng)的平行性和重復(fù)性,。降低了試劑的用量，一般只需溶 劑5~10 mL,。減少了勞動(dòng)強(qiáng)度,，改善了操作環(huán)境，避免了有害氣體排放對(duì)環(huán)境造成的污染,。密閉消化避免了易揮發(fā)組分的損失,，同時(shí)也降低了環(huán)境對(duì)試樣的氧化作用。

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