廣州格丹納儀器有限公司
大豆粉微波消解實(shí)驗(yàn)應(yīng)用方案
檢測(cè)樣品:大豆粉
檢測(cè)項(xiàng)目:微波消解
方案概述:大豆粉是由大豆經(jīng)過(guò)研磨、脫皮,、去除油份等工序制成的粉狀產(chǎn)品,。大豆粉富含蛋白質(zhì)、纖維,、維生素和礦物質(zhì),,是一種營(yíng)養(yǎng)豐富的食品原料。格丹納微波消解儀A8可以應(yīng)用于糧油/豆制品行業(yè)領(lǐng)域,,可完成大豆粉元素分析項(xiàng)目,。
大豆粉是由大豆經(jīng)過(guò)研磨、脫皮,、去除油份等工序制成的粉狀產(chǎn)品,。大豆粉富含蛋白質(zhì)、纖維,、維生素和礦物質(zhì),,是一種營(yíng)養(yǎng)豐富的食品原料。格丹納微波消解儀A8可以應(yīng)用于糧油/豆制品行業(yè)領(lǐng)域,,可完成大豆粉元素分析項(xiàng)目,。采用微波消解試樣,具有操作簡(jiǎn)便,、消解速度快,、所需消解溶劑少、消解能力強(qiáng),、改善操作條件等優(yōu)點(diǎn),。本文采用微波消解法,減少了試劑用量,,縮短了消解時(shí)間,。
方法
1.樣品:
大豆粉(廣東湛江國(guó)家糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)站提供)
2.實(shí)驗(yàn)儀器:
格丹納微波消解儀A8(40位)
3.試劑:
硝酸
4.微波消解法:
稱取0.4g試樣于55 mL消解管中,其中兩管添加5 mL硝酸(參照GB5009.12-2017),,另外加兩管10 mL硝酸(參照GB5009.12-2023),,搖勻,置于微波消解儀中,。消解完畢后,,置于趕酸儀中,160℃ 75min下趕酸至近干,,待冷卻,,轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中定容到10 mL。微波消解程序如下表所示,。
5.實(shí)驗(yàn)記錄:
(1)加入硝酸后:
樣品1
加5 mL硝酸(參照GB5009.12-2017)
樣品2
加10 mL硝酸參照GB5009.12-2023)
(2)消解完畢,,趕酸定容后:
樣品1
加5 mL硝酸(參照GB5009.12-2017)
溶液有些渾濁,呈黃色
樣品2
加10 mL硝酸參照(GB5009.12-2023)
溶液澄清,,呈淡黃色
6.實(shí)驗(yàn)結(jié)論:
微波消解后,,樣品1(參照GB5009.12-2017)溶液有些渾濁呈黃色,未能完丨全消解,,樣品2(GB5009.12-2023)溶液澄清呈淡黃色,,樣品已完成消解,。因此,采用GB5009.12-2023方法加入10 mL硝酸進(jìn)行消解的效果比參照GB5009.12-2017方法消解效果更好,,建議采用GB5009.12-2023的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行大豆粉的消解,。
微波消解
微波消解是近年來(lái)產(chǎn)生的一種嶄新的樣品處理技術(shù),,它結(jié)合了高壓消解和微波快速加熱兩方面的性能,。微波加熱是“內(nèi)加熱”,具有加熱速度快,、加熱均勻,、無(wú)溫度梯度、無(wú)滯后效 應(yīng)等特點(diǎn),??焖俑咝?十幾分鐘即可將樣品徹丨底分解,大大縮短了傳統(tǒng)酸消化的時(shí)間,提高了工作效率,。消化在密閉狀態(tài)下進(jìn)行,,試劑無(wú)揮發(fā)損失,可保證反應(yīng)的平行性和重復(fù)性,。降低了試劑的用量,,一般只需溶 劑5~10 mL。減少了勞動(dòng)強(qiáng)度,,改善了操作環(huán)境,,避免了有害氣體排放對(duì)環(huán)境造成的污染。密閉消化避免了易揮發(fā)組分的損失,,同時(shí)也降低了環(huán)境對(duì)試樣的氧化作用,。
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