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實用指南|Detelogy教你測定金銀花中33種禁用農(nóng)藥
檢測樣品:金銀花
檢測項目:33種禁用農(nóng)藥
方案概述:Detelogy參考中國藥典第四部2341第五法提供金銀花的農(nóng)藥殘留解決方案,,GC-MS/MS待測化合物采用GCB/NH2柱凈化,LC-MS/MS待測化合物采用HLB柱凈化,。
— 金銀花 —
Honeysuckle
金銀花,,又名忍冬,三月開花,,五出,,微香,蒂帶紅色,,花初開則色白,,經(jīng)一、二日則色黃,,故名金銀花,。又因為一蒂二花,兩條花蕊探在外,,成雙成對,,形影不離,狀如雄雌相伴,,又似鴛鴦對舞,,故有鴛鴦藤之稱。
金銀花自古被譽為清熱解毒的良藥,。它性甘寒氣芳香,,甘寒清熱而不傷胃,芳香透達又可祛邪,。金銀花既能宣散風熱,,還善清解血毒,,用于各種熱性病,如身熱,、發(fā)疹,、發(fā)斑、熱毒瘡癰,、咽喉腫痛等癥,。
目前金銀花主要來源于人工栽培,為減少病蟲害,,提高金銀花產(chǎn)量,,金銀花生產(chǎn)者通常采取施用農(nóng)藥的方式來控制病蟲害的發(fā)生與發(fā)展,但生產(chǎn)用藥缺乏科學指導,,濫用農(nóng)藥的現(xiàn)象也時有發(fā)生,,導致水土污染,影響生態(tài)環(huán)境,,也使得金銀花農(nóng)藥殘留超標,,造成安全隱患。
Detelogy參考中國藥典第四部2341第五法提供金銀花的農(nóng)藥殘留解決方案,,GC-MS/MS待測化合物采用GCB/NH2柱凈化,,LC-MS/MS待測化合物采用HLB柱凈化。
? 提取
稱取金銀花樣品粉末(過三號篩)5g,,加氯化鈉1g,,立即搖散,,再加入乙腈50mL,,MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理2分鐘,離心,吸取上清液,,沉淀再加乙腈50mL,,MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理1分鐘,離心,。
? 預濃縮
合并兩次提取的上清液,,置于FlexiVap-12全自動智能平行濃縮儀中,在40℃溫度下濃縮至約5mL,,放冷,,用乙腈稀釋至10.0mL,搖勻,,待凈化,。
01 GC-MS/MS樣品
? 凈化
量取待凈化溶液2mL,石墨化碳黑氨基復合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀,。按以下條件凈化:
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量(mL) | 流速(mL/min) |
活化 | 乙腈:甲苯(3 1) | 10.0 | 2 |
上樣 | 濃縮液 | 2.0 | 2 |
洗脫 | 乙腈:甲苯(3 1) | 20.0 | 2 |
? 濃縮定容
收集洗脫液于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干,,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2.0mLMultiVortex渦旋混勻,,吸取其中1mL樣液,準確加入內(nèi)標溶液0.3mL,,混勻后過濾膜,,GCMS/MS待測。取金銀花空白基質(zhì)樣品,,同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標準曲線,。
02 LC-MS/MS樣品
? 凈化&濃縮
量取上述待凈化溶液5mL,通過HLB固相萃取柱凈化,,收集全部凈化液,,MultiVortex混勻后吸取1mL樣液,準確加入0.3mL水,,過濾膜后LC-MS/MS待測,。取金銀花空白基質(zhì)樣品,同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標準曲線,。
? MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)
6通道同時工作,,避免交叉污染,占地面積小
均質(zhì)過程中,,試管架可以自動上下振蕩
轉(zhuǎn)速范圍:1800-25000rpm可調(diào)
5寸高清彩色觸屏控制,,具備程序和手動雙模式控制
? FlexiVap-12/24全自動智能平行濃縮儀
可同時濃縮12/24個大體積樣品。各通道獨立控制
具備液位傳感器,,自動定量濃縮
渦旋氮吹角度自動調(diào)整,,確保氮氣與樣品充分接觸
智能終端控制,圖形化界面直觀顯示
? iSPE-216/864全自動智能固相萃取儀
可同時完成2/8個樣品的固相萃取全過程,,連續(xù)自動處理大體積樣品
自動切換不同溶劑輸送,,配備氮吹干燥功能
柱塞桿密封過柱技術(shù),有效避免失速和堵柱等情況
智能控制終端和主機一體化設計,,10.1寸高清彩色觸屏
? FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
32位氮吹高通量,,兼容多規(guī)格樣品管
兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針
氮吹通道靈活組合,多路供氣保障平行性
13.3寸超大觸屏控制,,智能終端,,具備氮吹延時和延時壓力功能
? MultiVortex多樣品渦旋混合器
兼容性高,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍:200-3000rpm
小巧極簡機身,,主機低重心設計,,運行噪聲低
5寸高清彩色觸屏,實時顯示轉(zhuǎn)速和運行時間,,隨時啟停
支持自動和手動雙模式,,中英文界面自由切換
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