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農(nóng)藥殘留是指使用農(nóng)藥之后一段時(shí)間內(nèi)沒有被分解而殘留于生物體內(nèi),、土壤,、水體,、大氣中的農(nóng)藥原體、降解物和有毒代謝物及雜質(zhì)的總稱,。

我國(guó)是農(nóng)藥生產(chǎn)大國(guó),，也是農(nóng)藥出口和使用大國(guó)，但是使用水平與發(fā)達(dá)國(guó)家相比還存在較大差距,，推行農(nóng)藥減量使用,，提高農(nóng)藥使用效率，是實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥使用量“零增長(zhǎng)”的重要途徑,。

中藥材屬性上為農(nóng)副產(chǎn)品,。在種植過程中，種植戶為了預(yù)防病蟲害,，保障產(chǎn)量,，通常會(huì)大量使用農(nóng)藥,。若初產(chǎn)品中殘留有農(nóng)藥，會(huì)直接或間接對(duì)用于治療疾病的人造成危害,。

2020版《中國(guó)藥典》針對(duì)中藥的質(zhì)量控制要求達(dá)到了新高,，藥典中《0212 藥材和飲片檢定通則》明確規(guī)定：藥材和飲片（植物類）中33種禁用農(nóng)藥不得檢出（不得過定量限），極大地加強(qiáng)了對(duì)中藥農(nóng)殘檢測(cè)的力度,。其中在2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定法中新增第五法“藥材及飲片(植物類)中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法”,。

本文主要針對(duì)試樣制備環(huán)節(jié)進(jìn)行討論：

一 直接提取法（部分基質(zhì)簡(jiǎn)單的藥材無需凈化）

取供試品粉末(過三號(hào)篩）5g，精密稱定,，加氯化鈉1 g,，立即搖散，再加入乙腈50 mL,，MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)勻漿處理2 min（轉(zhuǎn)速不低于12000 rpm）,，離心（4000 rpm），分取上清液,，沉淀再加乙腈50 mL,，勻漿處理1分鐘，離心,，合并兩次提取的上清液，FlexiVap全自動(dòng)智能平行濃縮儀濃縮至約3~5 mL,，冷卻至室溫,，用乙腈稀釋至10 mL，搖勻,，即得,。

二 固相萃取法

• 方式一

量取直接提取法制備的供試品溶液 3~5ml，置于裝有分散型凈化材料[無水硫酸鎂1200 mg,，N-丙基乙二胺(PSA)300 mg,，十八烷基硅烷鍵合硅膠100 mg]的樣品管中，用MultiVortex渦旋混合器充分混勻,，再置震蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5 min使凈化完成,，離心，取上清液,，即得,。（可去除有機(jī)酸、揮發(fā)油,、色素等）

• 方式二

量取直接提取法制備的供試品溶液 3~5 mL,，通過親水親油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg;6 mL)在iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀自動(dòng)凈化，收集全部?jī)艋?，混勻,，即得?span style="color: rgb(51, 127, 229);">（可去除揮發(fā)油、萜類、磷脂等,，去除色素效果差）

• 方式三

量取直接提取法制備的供試品溶液2 mL,，加在裝有石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱(500 mg/500 mg，6 mL)[臨用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL預(yù)洗] 的iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀自動(dòng)凈化,，用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脫,，收集洗脫液，減壓濃縮至近干,，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2 mL,，混勻，即得,。（可去除色素,、甾醇，一般用于葉類植物）

注：GCB,、PSA會(huì)對(duì)禁用農(nóng)藥中的磺隆類組分產(chǎn)生吸附,，都會(huì)導(dǎo)致回收率較低，甚至造成假陰性結(jié)果,，在實(shí)際應(yīng)用中根據(jù)藥材特性適當(dāng)減少用量,。以液質(zhì)目標(biāo)考慮，優(yōu)先選擇HLB及QuEChERS法,。

三 快速處理樣品法（QuChERS法）

注：分散固相萃取凈化管的凈化材料：無水硫酸鎂900 mg,，N-丙基乙二胺 300 mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300 mg,，硅膠300 mg,，石墨化碳黑90 mg。（可去除水分,、有機(jī)酸,、脂肪酸、色素,、揮發(fā)油等）

由上述步驟可見,，在藥材的禁用類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中，渦旋幾乎貫穿了試樣制備的全過程（尤其是QuChERS法）,，因此對(duì)于實(shí)驗(yàn)室中渦旋產(chǎn)品的選購(gòu)需要慎之又慎,。不僅需要批量處理能力強(qiáng)，高轉(zhuǎn)速的剛需,，同時(shí)也要滿足噪聲低,，數(shù)字化的柔性需求，MultiVortex多樣品渦旋混合器絕對(duì)是實(shí)驗(yàn)室的良好選擇,！

MultiVortex多樣品渦旋混合器樣品通量靈活,，兼容多種規(guī)格的樣品管支架,，最多支持40位樣品同時(shí)進(jìn)行渦旋混合。適用范圍廣,，最高可達(dá)3000 rpm,，同時(shí)兼具低重心，噪音小,，高速下也不會(huì)移位,。采用5寸觸摸控制彩屏，一體化設(shè)計(jì),，顯示分辨率800×480,，具備手動(dòng)和程序雙模式控制。多角度滿足您的實(shí)驗(yàn)室渦旋需求,。

文中提到的其他儀器

• 全自動(dòng)智能固相萃取儀

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)
• 全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)
• MultiVortex多樣品渦旋混合器-12位50ml試管

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)
• MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)