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近年來,，流行病學(xué)研究表明，暴露在富含顆粒物(PM)的空氣環(huán)境中會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生不利影響^[2],。這些研究表明,，為了了解它對(duì)人類健康的影響，不僅需要了解這些顆粒物的來源,、傳輸媒介,，而且還必須研究它們的化學(xué)組成及物理性質(zhì)。在多數(shù)情況下,，氣溶膠分析只提供質(zhì)量濃度信息及粒徑的可能分布,。然而，這些PM污染物的主要指標(biāo)(PM2.5和PM10的質(zhì)量濃度)本質(zhì)上是不完善的PM毒性檢測(cè)方法,，識(shí)別PM中有毒的成分及其對(duì)健康的影響,，將為更具針對(duì)性的濃度限值和有效的控制策略提供依據(jù)。因此,，化學(xué)組成檢測(cè)是確定PM有毒成分及流行病學(xué)研究的基礎(chǔ)^[3],。

此外，相關(guān)研究表明,，獲得顆粒物中相關(guān)元素的化學(xué)狀態(tài)信息也有著很重要的作用^[4],。

空氣顆粒物(PM)通常由濾膜收集^[5]。傳統(tǒng)的光譜分析技術(shù)(如：電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES^[6]和原子吸收光譜AAS^[7])用于濾膜分析時(shí)有著許多缺點(diǎn),。如：必須使用酸等試劑進(jìn)行消解,；存在試劑雜質(zhì)污染的問題，揮發(fā)性元素的損失,，并可能出現(xiàn)稀釋后濃度低于檢出限的情況,。此外,，樣品消解過程非常費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

直接分析方法的使用避免了上述問題,。濾膜直接上機(jī)分析,，如X射線熒光(XRF)或中子活化分析(INAA)^[8]。其中,，XRF被認(rèn)為是一種非常有效的空氣顆粒物(PM)元素分析技術(shù)^[9],。其是一種非破壞性分析技術(shù)，樣品可以留存,。然而,，XRF分析仍有一些問題：一些元素的靈敏度較低，如果沒有適當(dāng)?shù)男?zhǔn)方法和對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)品,，則很難對(duì)濾膜樣品進(jìn)行定量檢測(cè),。

全反射X射線熒光 (TXRF)^[10]的原理是，當(dāng)一束X射線以小于全反射臨界角的角度照射樣品載片上的薄膜樣品時(shí),，該輻射被反射,。因此，基體效應(yīng)可以忽略不計(jì),，TXRF可以檢測(cè)極少量樣品中的目標(biāo)元素^[11]以及極低含量檢測(cè),。

一般來說，在小掠入角下的激發(fā)方法,，如X射線反射^[12]和掠入射X射線衍射^[13]被稱為掠入射X射線光譜法,。TXRF屬于這一類，從激發(fā)的角度來看,，它是一種靜態(tài)方法,。掠入射角的小步距連續(xù)變化使TXRF響應(yīng)值上升到一個(gè)新的維度。在步進(jìn)掃描過程中收集的熒光輻射也可以繪制成X射線駐波圖^[14],。從每個(gè)光譜圖中提取出目標(biāo)元素峰強(qiáng)度,，并根據(jù)相應(yīng)的入射角繪制出強(qiáng)度分布圖。

TXRF儀器所用的可變光束允許根據(jù)實(shí)際情況對(duì)信號(hào)強(qiáng)度值進(jìn)行測(cè)定,，并評(píng)估樣品制備方法,，而不僅僅是靠經(jīng)驗(yàn)去確定。事實(shí)上,，通過XSW分析,，可以區(qū)分樣品的性質(zhì)：即是小液滴干燥殘留物、薄膜樣品或大塊樣品^[15],。對(duì)于小液滴干燥殘留物,，XSW所得熒光強(qiáng)度在載片臨界角以下(發(fā)生全反射)幾乎是恒定的。但在臨界角之后，它會(huì)降低至一半,。對(duì)于載片表面非常薄的薄膜或單層樣品(如空氣濾膜)來說,，當(dāng)入射角度為0°時(shí)，熒光強(qiáng)度為0,。增大角度至剛好小于臨界角時(shí),，強(qiáng)度增至四倍，大于臨界角后熒光強(qiáng)度大幅下降,。對(duì)于大塊樣品,，例如沒有沉積分析物的空白載片來說，臨界角以下時(shí)的背景值很低,，大于臨界角時(shí),，入射深度增大，背景熒光強(qiáng)度不斷增加^[15],。

• 多功能X射線衍射儀

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