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QuEChERS和LC-MS/MS測定全血中二氮卓類藥物含量
檢測樣品:全血
檢測項(xiàng)目:苯二氮卓類藥物
方案概述:苯二氮卓類(BZ)是精神活性藥物,,廣泛用于治療焦慮,、失眠,、煩躁,、癲癇、肌肉痙攣和酒精戒斷,。BZ短期使用被認(rèn)為是安全有效的。然而,頻繁使用這些藥物可能導(dǎo)致依賴和濫用,。生物樣品常用的樣品制備方法包括:先將蛋白質(zhì)沉淀,然后是液-液萃?。↙LE)或固相萃?。⊿PE)。本應(yīng)用介紹了一種簡便,、快速,、有效的全血苯二氮卓類藥物定量分析方法。
苯二氮卓類(BZ)是精神活性藥物,,廣泛用于治療焦慮,、失眠、煩躁,、癲癇,、肌肉痙攣和酒精戒斷。BZ短期使用被認(rèn)為是安全有效的,。然而,,頻繁使用這些藥物可能導(dǎo)致依賴和濫用。由于這一特性,,臨床,、法醫(yī)和毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)室對(duì)監(jiān)測生物樣品中的這些化合物很感興趣。生物樣品常用的樣品制備方法包括:先將蛋白質(zhì)沉淀,,然后是液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE),。本應(yīng)用介紹了一種簡便、快速,、有效的全血苯二氮卓類藥物定量分析方法,。
用含0.4%甲酸(FA)的2ml乙腈(MeCN)提取1mL陰性全血。采用400mg硫酸鎂(MgSO4)和100mg醋酸鈉(NaOAc)(預(yù)裝在15 ml離心管中)使相分離加強(qiáng),,并將苯二氮雜卓分離至有機(jī)相中,。搖勻離心后,用含150mg MgSO4,,50mg PSA,, 50mg C18的2ml dSPE管純化,取1 mL上清液,。MgSO4可除去萃取物中殘余的水,,PSA和C18去除有機(jī)酸和脂肪基質(zhì)共萃取物,。得到一個(gè)純凈的提取物,用于LC-MS/MS分析,。
建立苯二氮卓類化合物的基質(zhì)匹配的校準(zhǔn)曲線,。10個(gè)基質(zhì)匹配溶液濃度在10 ~ 500 ng/mL范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系,R范圍為0.9963 ~ 1.0000,。通過比較同基質(zhì)校準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)曲線的斜率來評(píng)價(jià)基質(zhì)效應(yīng),。基質(zhì)效應(yīng)很小,,從-22%到18%不等,。這表明帶有dSPE清除的QuEChERS方法可以充分去除基質(zhì)干擾,這些干擾可能導(dǎo)致離子的顯著抑制或增強(qiáng),。加樣回收率為85.5 ~ 105%,,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)為10.7%。該方法也應(yīng)用于8份真實(shí)全血樣本,,未檢出苯二氮卓類藥物超過10 ng/mL的定量限,。
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