珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司
頂空氣相色譜法測(cè)定使用過(guò)的發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油中乙烯乙二醇
檢測(cè)樣品:潤(rùn)滑油
檢測(cè)項(xiàng)目:乙烯乙二醇
方案概述:頂空萃取技術(shù)用來(lái)從復(fù)雜樣品基質(zhì)中隔離乙二醇,然后進(jìn)樣到氣相色譜,,快速得到分離定量,,而沒(méi)有油品基質(zhì)的影響。該方法測(cè)定速度快,,可以高通量處理樣品,,每天分析100多個(gè)含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發(fā)動(dòng)機(jī)油樣,。
使用過(guò)的發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油中存在乙烯乙二醇,這是一種指示,,說(shuō)明防凍冷卻劑已經(jīng)滲漏到了內(nèi)燃機(jī)的曲軸箱,,因此可以預(yù)測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)磨損問(wèn)題。目前測(cè)定乙烯乙二醇的方法有幾個(gè),,包括比色法,,該方法容易操作,但是在解釋說(shuō)明結(jié)果時(shí),,主觀性大,,而且測(cè)試靈敏度不高,快速,,成本低,。雖然使用氣相色譜法也可以分析測(cè)定該物質(zhì),但是乙烯乙二醇的分子量較低,,揮發(fā)性不佳,,以及極性較強(qiáng),檢測(cè)和定量乙烯乙二醇時(shí)有點(diǎn)困難,色譜峰峰形經(jīng)常難以控制,,存在偏移問(wèn)題,。
直接進(jìn)樣到氣相色譜,分析測(cè)定使用過(guò)的發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油,, 會(huì)引進(jìn)高分子油和不揮發(fā)性組分到進(jìn)樣口和色譜柱,。因此色譜法需要較長(zhǎng)的分析時(shí)間,色譜柱壽命會(huì)縮短,,同時(shí)樣品處理量較低,,因?yàn)闃悠酚椭懈叻悬c(diǎn)組分必須在下一次進(jìn)樣分析前流出色譜柱。ASTM方法D4291-98詳細(xì)說(shuō)明了用正己烷稀釋油樣,提取乙二醇到水相,,然后通過(guò)GC分析即可,,但這是一個(gè)特別耗費(fèi)人力的樣品前處理過(guò)程,,不寬恕人的色譜方法,,水和極性被測(cè)物在柱上進(jìn)樣分析,。
下面研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前處理方法,,該方法包含了一個(gè)簡(jiǎn)單的現(xiàn)場(chǎng)衍生化技術(shù),,衍生后乙二醇變成了揮發(fā)性較強(qiáng),,極性較小的物質(zhì),。頂空萃取技術(shù)用來(lái)從復(fù)雜樣品基質(zhì)中隔離乙二醇,,然后進(jìn)樣到氣相色譜,快速得到分離定量,,而沒(méi)有油品基質(zhì)的影響,。該方法測(cè)定速度快,,可以高通量處理樣品,,每天分析100多個(gè)含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發(fā)動(dòng)機(jī)油樣。
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