珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司
頂空氣相色譜法測定使用過的發(fā)動機潤滑油中乙烯乙二醇
檢測樣品:潤滑油
檢測項目:乙烯乙二醇
方案概述:頂空萃取技術用來從復雜樣品基質(zhì)中隔離乙二醇,,然后進樣到氣相色譜,快速得到分離定量,,而沒有油品基質(zhì)的影響,。該方法測定速度快,可以高通量處理樣品,,每天分析100多個含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發(fā)動機油樣,。
使用過的發(fā)動機潤滑油中存在乙烯乙二醇,這是一種指示,,說明防凍冷卻劑已經(jīng)滲漏到了內(nèi)燃機的曲軸箱,,因此可以預測發(fā)動機磨損問題。目前測定乙烯乙二醇的方法有幾個,,包括比色法,,該方法容易操作,但是在解釋說明結(jié)果時,,主觀性大,,而且測試靈敏度不高,快速,,成本低,。雖然使用氣相色譜法也可以分析測定該物質(zhì),,但是乙烯乙二醇的分子量較低,揮發(fā)性不佳,,以及極性較強,,檢測和定量乙烯乙二醇時有點困難,色譜峰峰形經(jīng)常難以控制,存在偏移問題,。
直接進樣到氣相色譜,,分析測定使用過的發(fā)動機潤滑油, 會引進高分子油和不揮發(fā)性組分到進樣口和色譜柱,。因此色譜法需要較長的分析時間,,色譜柱壽命會縮短,同時樣品處理量較低,,因為樣品油中高沸點組分必須在下一次進樣分析前流出色譜柱,。ASTM方法D4291-98詳細說明了用正己烷稀釋油樣,提取乙二醇到水相,,然后通過GC分析即可,,但這是一個特別耗費人力的樣品前處理過程,不寬恕人的色譜方法,,水和極性被測物在柱上進樣分析,。
下面研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前處理方法,該方法包含了一個簡單的現(xiàn)場衍生化技術,,衍生后乙二醇變成了揮發(fā)性較強,,極性較小的物質(zhì)。頂空萃取技術用來從復雜樣品基質(zhì)中隔離乙二醇,,然后進樣到氣相色譜,,快速得到分離定量,而沒有油品基質(zhì)的影響,。該方法測定速度快,,可以高通量處理樣品,每天分析100多個含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發(fā)動機油樣,。
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