瑞紳葆分析技術(shù)(上海)有限公司
瑞紳葆高頻熔樣機(jī)制備硅錳合金樣品
檢測(cè)樣品:硅錳合金
檢測(cè)項(xiàng)目:樣品制備
方案概述:某大型鋼鐵廠購買了瑞紳葆生產(chǎn)的FHC-00高頻感應(yīng)熔樣機(jī)(四工位),,在現(xiàn)場(chǎng)利用硅錳合金對(duì)儀器進(jìn)行了嚴(yán)格的驗(yàn)收,對(duì)熔樣機(jī)的精密性和平行性都做了驗(yàn)證,。
一.簡(jiǎn)介
硅錳合金是由錳,、硅、鐵及少量碳和其它元素組成的合金,,是一種用途較廣,、產(chǎn)量較大的鐵合金。錳硅合金是煉鋼常用的復(fù)合脫氧劑,,又是生產(chǎn)中低碳錳鐵和電硅熱法生產(chǎn)金屬錳的還原劑,。
錳和硅是碳鋼中所用的主要合金元素。錳是煉鋼過程中主要的脫氧劑之一,,幾乎所有的鋼種都需要用錳來脫氧,。所有的工業(yè)鋼都需加入少量的錳作為脫硫劑,使鋼能進(jìn)行熱軋,、鍛造及其它工藝而不致斷裂,,錳還是各鋼種中重要的合金元素,在合金鋼中也會(huì)添加15%以上的錳以增加鋼的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度,。硅是生鐵和碳鋼中僅次于錳的重要的合金元素,。在鋼生產(chǎn)中,硅主要用作熔融金屬的脫氧劑,,或作為合金添加劑使鋼增加強(qiáng)度和改善其性能,。硅還是一種有效的石磨化介質(zhì),它能使鑄鐵中的碳變成游離的石磨碳,。
在生產(chǎn)檢驗(yàn)中,,X熒光分析采用粉末壓片法,常規(guī)壓力下,,由于粒度的均勻性以及基體影響,,使分析質(zhì)量經(jīng)常產(chǎn)生波動(dòng)。通常,人們?yōu)榱藴p少粒度對(duì)X熒光分析的影響,,一方面,,延長(zhǎng)研磨時(shí)間,,另一方面,,反復(fù)過篩,方法煩瑣,,易產(chǎn)生粉塵污染,。毫無疑問,如果把樣品做成均勻的硅錳合金玻璃融片,,可以*消除粒度對(duì)X熒光分析的影響,,同時(shí)由于稀釋作用,削弱了基體的吸收增強(qiáng)效應(yīng),,從而提高X熒光分析質(zhì)量,。但是,直接用鉑黃坩堝熔融硅錳合金,,會(huì)使鉑黃坩堝合金化,,還會(huì)被硅錳合金侵蝕。因此,,若要熔融硅錳合金,,首先對(duì)其進(jìn)行氧化處理。通過對(duì)硅錳合金前期氧化處理,,避免硅錳合金對(duì)鉑黃坩堝的侵蝕,,保證鉑黃坩堝熔融硅錳合金的安全性。
某大型鋼鐵廠購買了瑞紳葆生產(chǎn)的FHC-00高頻感應(yīng)熔樣機(jī)(四工位),,在現(xiàn)場(chǎng)利用硅錳合金對(duì)儀器進(jìn)行了嚴(yán)格的驗(yàn)收,,對(duì)熔樣機(jī)的精密性和平行性都做了驗(yàn)證。
二.制樣設(shè)備及工具
1. 設(shè)備:瑞紳葆高頻熔樣機(jī)(FHC-00高頻感應(yīng)熔樣機(jī))
2. 其他:無水四硼酸鋰,,硼酸鋰混合熔劑(67:33),,過氧化鋇,*,,飽和溴化鋰溶液,。
3. 樣品:客戶提供的硅錳合金標(biāo)樣。
三.制樣過程
準(zhǔn)確稱取4g±0.0001g的四硼酸鋰放入坩堝,,在手動(dòng)模式下設(shè)置1050℃打底掛壁,,稱取0.3g±0.0001g試樣加0.5g±0.0001g過氧化鋇加0.5g±0.0001g*混勻,稱取3g±0.0001g硼酸鋰混合熔劑(67:33)覆蓋,。放入高溫爐中,,500℃預(yù)氧化10分鐘后緩慢升溫至850℃繼續(xù)氧化15分鐘,取出冷卻后滴加5滴飽和溴化鋰溶液后放到加熱線圈上,。設(shè)置程序?yàn)?050℃保溫180s,,搖擺12min,。期間少量多次加入碘化銨脫模劑來增加流動(dòng)性,熔融完成后自動(dòng)倒樣成型,。
為了驗(yàn)證儀器的精密性,,對(duì)同一種樣品采用同一種方法在四個(gè)工位上進(jìn)行了熔融;同時(shí)為了驗(yàn)證儀器的平行性,,隨機(jī)選取一個(gè)工位進(jìn)行了6次熔融,。
采用理學(xué)(Rigaku)的X熒光光譜儀(Simultix14)對(duì)制出的玻璃片進(jìn)行分析,數(shù)據(jù)如下表,,可以看出,,對(duì)主要元素硅錳以及微量元素磷測(cè)定的結(jié)果重現(xiàn)性很好,極差在要求的范圍內(nèi),。
四.結(jié)論
瑞紳葆FHC-00高頻感應(yīng)熔樣機(jī)采用高精度紅外測(cè)溫系統(tǒng),,結(jié)合PID智能溫度控制,保證熔樣過程的控溫制樣準(zhǔn)確性,,可滿足硅錳等類樣品的熔融需求,。分析結(jié)果表明,X熒光分析硅錳合金璃融片,,質(zhì)量穩(wěn)定,,準(zhǔn)確度高。且四工位同時(shí)進(jìn)行,,自動(dòng)熔樣,、搖擺、倒模成型,,操作簡(jiǎn)單,、安全可靠,大大地提高了分析效率,。
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