上海佳航儀器儀表有限公司
檢測(cè)飼用小米粉中淀粉含量- 自動(dòng)旋光儀法
檢測(cè)樣品:小米粉
檢測(cè)項(xiàng)目:淀粉含量
方案概述:小米的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高,含豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和維生素,,它不僅可以供食用,入藥還有清熱,、清渴、滋陰,、補(bǔ)脾腎和腸胃,,利小便、治水瀉等功效,,又可釀酒,;其谷糠也是豬、雞的良好飼料,。本文用自動(dòng)旋光儀來(lái)測(cè)定飼用小米粉中的淀粉含量,,操作簡(jiǎn)單,重復(fù)性好,。
1 前言
小米的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高,,含豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和維生素,,它不僅可以供食用,,入藥還有清熱、清渴,、滋陰,、補(bǔ)脾腎和腸胃,利小便,、治水瀉等功效,,又可釀酒;其谷糠也是豬,、雞的良好飼料,。本文用自動(dòng)旋光儀來(lái)測(cè)定飼用小米粉中的淀粉含量,操作簡(jiǎn)單,,重復(fù)性好,。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-P610全自動(dòng)旋光儀,分析天平,,加熱爐容量瓶,,漏斗
2.2 試劑
乙醇(40%),,鹽酸,亞鐵氰化鉀,,乙酸鋅(以上試劑均為分析純)
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 耗酸量測(cè)定
稱取約2.5g制備好的試樣(準(zhǔn)確到1mg),定量轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中,,加入25mL水,,振搖至形成均勻的懸濁液。將pH計(jì)的電極置于懸濁液中,,用滴定管在鹽酸溶液至pH為3.0±0.1,, 劇烈振搖懸濁液,并靜置2min,,檢查試樣所消耗鹽酸是否平衡,,如果在此過(guò)程中,pH升高超過(guò)3.1,,再用滴定管滴加鹽酸溶液(0.31mol/L),,必要時(shí)可多次滴加鹽酸,直到不需要更多的鹽酸為止,。根據(jù)所用鹽酸溶液體積計(jì)算出試樣的耗酸量,。
3.1 總旋光度的測(cè)定
稱取約2.5g制備好的試樣,準(zhǔn)確到1mg,,定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中,,加25mL鹽酸溶液(0.31mol/L),振搖至形成均勻的懸濁液,,再加入25 mL鹽酸溶液(0.31mol/L),。加入適當(dāng)濃度的鹽酸,補(bǔ)足試樣的耗酸量,,且使容量瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過(guò)1mL,。將容量瓶浸入沸水浴中,前3min用力振搖容量瓶,,以避免結(jié)塊并使懸濁液受熱均勻,,振搖時(shí)錐形瓶不能離開水浴。如果同時(shí)測(cè)定多個(gè)試樣,,容量瓶不要同時(shí)放入水浴,,每個(gè)樣品要間隔一定時(shí)間, 以保持水浴沸騰,。15min±5s后,,取出容量瓶,立即加入溫度不超過(guò)10℃的水30mL,,旋動(dòng)容量瓶,,在流水中冷卻至20℃左右,。加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,振搖1min,,加入5mL乙酸鋅溶液,, 振搖1min,用水稀釋至刻度,,混勻,,過(guò)濾,棄去初始的數(shù)毫升濾液,,用旋光儀測(cè)定濾液的旋光度(α1),。
3.2 乙醇溶解物的旋光度測(cè)定
稱取5g制備好的試樣,準(zhǔn)確至1mg,,定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中,,加40mL乙醇溶液(40%),振搖至形成均勻的懸濁液,,然后再加40mL乙醇溶液(40%),,加適當(dāng)濃度的鹽酸以補(bǔ)充試樣的耗酸量,使瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過(guò)1ml,。用力振搖,,在室溫下靜置1h,在此期間至少每隔10min振搖一次,。用乙醇溶液(40%)稀釋至刻度,,混勻,過(guò)濾,,棄去初數(shù)毫升溶液,。吸取50mL濾液于100mL容量瓶,加入2.0mL鹽酸溶液(7.73mol/L)用力振搖,,并將其浸入沸水浴中,。15min±5s后,從水浴中取出容量瓶,,立即加溫度不超過(guò)10℃的水30mL,, 轉(zhuǎn)動(dòng)容量瓶并在冷水中冷至20℃左右。加5mL亞鐵氰hua鉀溶液,,振搖1min,,加5ml乙酸鋅溶液, 振搖1min,,用水稀釋至刻度,,搖勻,過(guò)濾,,棄去初數(shù)毫升濾,,用旋光度測(cè)定濾液的旋光度(α2),。
3.3 計(jì)算公式
試樣的淀粉含量由下式計(jì)算:
α1 --總旋光度的數(shù)值,以度表示,;
α2 --測(cè)定乙醇溶解物的旋光度值,,以度表示;
m1 --測(cè)定總旋光度時(shí)試料的質(zhì)量,,單位為克(g),;
m2 --測(cè)定乙醇溶解物旋光度時(shí)試料的質(zhì)量,單位為克(g),;
D --在波長(zhǎng)為 589.3nm(鈉 D 線)處測(cè)定純淀粉比旋度的數(shù)值,。其他淀粉及動(dòng)物飼料中混合淀粉按184.0°計(jì),。
4 結(jié)果與討論
從上表的數(shù)據(jù)中可以看出,,用旋光儀測(cè)定的飼用小米粉淀粉含量重復(fù)性好,儀器操作簡(jiǎn)單,,提高了工作效率,。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 20194-2006 飼料中淀粉含量的測(cè)定 旋光法.[S]
注意事項(xiàng)
本方法不適用于含有在分析過(guò)程中具有光學(xué)活性,且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質(zhì)的產(chǎn)品,,如馬鈴薯漿,,甜菜的絲、葉,、根,、冠,酵母,,大豆產(chǎn)品,,羽扇豆、富含葡萄糖的產(chǎn)品,,如菊首根和菊芋等,,此時(shí)可用酶法測(cè)定淀粉含量,否者測(cè)定淀粉含量偏高或偏低,。直鏈淀粉超過(guò) 40%時(shí),,不宜用本法測(cè)定淀粉含量,如高直鏈玉米淀粉 HylonVII,。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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