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檢測飼用小米粉中淀粉含量- 自動旋光儀法

檢測樣品:小米粉

檢測項(xiàng)目:淀粉含量

方案概述:小米的營養(yǎng)價(jià)值很高,,含豐富的蛋白質(zhì),、脂肪和維生素,,它不僅可以供食用,,入藥還有清熱,、清渴、滋陰,、補(bǔ)脾腎和腸胃,,利小便、治水瀉等功效,,又可釀酒,;其谷糠也是豬、雞的良好飼料,。本文用自動旋光儀來測定飼用小米粉中的淀粉含量,,操作簡單,重復(fù)性好,。

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更新時(shí)間2020年09月09日

上傳企業(yè)上海佳航儀器儀表有限公司

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前言 

小米的營養(yǎng)價(jià)值很高,,含豐富的蛋白質(zhì)、脂肪和維生素,,它不僅可以供食用,,入藥還有清熱、清渴,、滋陰,、補(bǔ)脾腎和腸胃,利小便,、治水瀉等功效,,又可釀酒;其谷糠也是豬,、雞的良好飼料,。本文用自動旋光儀來測定飼用小米粉中的淀粉含量,操作簡單,,重復(fù)性好,。 

儀器與試劑 

2.1 儀器 

 

Digipol-P610全自動旋光儀,,分析天平,加熱爐容量瓶,,漏斗 

2.2 試劑 

乙醇(40%),,鹽酸,亞鐵氰化鉀,,乙酸鋅(以上試劑均為分析純)

實(shí)驗(yàn)方法

3.1 耗酸量測定

稱取約2.5g制備好的試樣(準(zhǔn)確1mg),,定量轉(zhuǎn)移到50mL錐形瓶中,加入25mL水,,振搖至形成均勻的懸濁液,。將pH計(jì)的電極置于懸濁液中,用滴定管在鹽酸溶液至pH3.0±0.1,, 劇烈振搖懸濁液,,并靜置2min,檢查試樣所消耗鹽酸是否平衡,,如果在此過程中,,pH升高超過3.1,再用滴定管滴加鹽酸溶液(0.31mol/L),,必要時(shí)可多次滴加鹽酸,,直到不需要更多的鹽酸為止。根據(jù)所用鹽酸溶液體積計(jì)算出試樣的耗酸量,。

3.1 總旋光度的測定

稱取約2.5g制備好的試樣,,準(zhǔn)1mg,定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中,,加25mL鹽酸溶液(0.31mol/L),,振搖至形成均勻的懸濁液,再加入25 mL鹽酸溶液(0.31mol/L),。加入適當(dāng)濃度的鹽酸,,補(bǔ)足試樣的耗酸量,且使容量瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過1mL,。將容量瓶浸入沸水浴中,,前3min用力振搖容量瓶,以避免結(jié)塊并使懸濁液受熱均勻,,振搖時(shí)錐形瓶不能離開水浴,。如果同時(shí)測定多個(gè)試樣,容量瓶不要同時(shí)放入水浴,,每個(gè)樣品要間隔一定時(shí)間,, 以保持水浴沸騰。15min±5s后,取出容量瓶,,立即加入溫度不超過10的水30mL,旋動容量瓶,,在流水中冷卻至20左右,。加入5mL亞鐵氰化鉀液,振搖1min,,加入5mL乙酸鋅溶液,, 振搖1min,用水稀釋至刻度,,混勻,,過濾,棄去初始的數(shù)毫升濾液,,用旋光儀測定濾液的旋光度(α1),。

3.2 乙醇溶解物的旋光度測定

稱取5g制備好的試樣,準(zhǔn)確1mg,,定量轉(zhuǎn)移到干燥的100mL容量瓶中,,加40mL乙醇溶(40%),振搖至形成均勻的懸濁液,,然后再加40mL乙醇溶液40%),,加適當(dāng)濃度的鹽酸以補(bǔ)充試樣的耗酸量,使瓶中內(nèi)容物的體積變化不超過1ml,。用力振搖,,在室溫下靜置1h,在此期間至少每隔10min振搖一次,。用乙醇溶液40%稀釋至刻度,,混勻,過濾,,棄去初數(shù)毫升溶液,。吸取50mL濾液于100mL容量瓶,加入2.0mL鹽酸溶液(7.73mol/L)用力振搖,,并將其浸入沸水浴中,。15min±5s后,從水浴中取出容量瓶,,立即加溫度不超過10的水30mL,, 轉(zhuǎn)動容量瓶并在冷水中冷至20左右。加5mL亞鐵氰hua鉀溶液,,振搖1min,,加5ml乙酸鋅溶液, 振搖1min,用水稀釋至刻度,,搖勻,,過濾,棄去初數(shù)毫升濾,,用旋光度測定濾液的旋光度2),。

3.3 計(jì)算公式

試樣的淀粉含量由下式計(jì)算:

α1 --總旋光度的數(shù)值,以度表示,;

α2 --測定乙醇溶解物的旋光度值,,以度表示;

m--測定總旋光度時(shí)試料的質(zhì)量,,單位為克(g),;

m--測定乙醇溶解物旋光度時(shí)試料的質(zhì)量,單位為克(g),;

--在波長為 589.3nm(鈉 線)處測定純淀粉比旋度的數(shù)值,。其他淀粉及動物飼料中混合淀粉按184.0°計(jì)。

結(jié)果與討論 

從上表的數(shù)據(jù)中可以看出,,用旋光儀測定的飼用小米粉淀粉含量重復(fù)性好,,儀器操作簡單,提高了工作效率,。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 20194-2006  飼料中淀粉含量的測定 旋光法.[S]

注意事項(xiàng)

本方法不適用于含有在分析過程中具有光學(xué)活性,,且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物質(zhì)的產(chǎn)品,如馬鈴薯漿,,甜菜的絲,、葉、根,、冠,,酵母,大豆產(chǎn)品,,羽扇豆,、富含葡萄糖的產(chǎn)品,如菊首根和菊芋等,,此時(shí)可用酶法測定淀粉含量,,否者測定淀粉含量偏高或偏低。直鏈淀粉超過 40%時(shí),,不宜用本法測定淀粉含量,,如高直鏈玉米淀粉 HylonVII

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