藥用級(jí)苯甲酸原料藥消毒防腐類(lèi)CDE備安登記

　本品含C7H6O2不得少于99.0%,。

　　【性狀】本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕,；無(wú)臭或微臭,；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng),。

　　本品在乙醇中易溶,，在沸水中溶解，在水中微溶,。

　　熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)為121～124.5℃,。

　　【鑒別】(1)取本品約0.2g，加0.4%氫氧化鈉溶液15ml,，振搖,，濾過(guò)，濾液中加三氯化鐵試液2滴,，即生成赭色沉淀,。

　　(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集233圖)一致。

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　　【檢査】乙醇溶液的澄清度與顏色取本品5.0g,，加乙醇溶解并稀釋至100ml,，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

　　鹵化物和鹵素取本品6.7g置100ml量瓶中,，加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml與乙醇50ml使溶解,，用水稀釋至刻度，搖勻,。取上述溶液10ml,，加2mol/L氫氧化鈉溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘,，放冷,，濾過(guò)，濾液置25ml量瓶中,，濾液用乙醇洗滌3次,，每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度,，作為溶液A,。同法制備空白溶液作為溶液B。(本實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器使用前必須用500g/L的硝酸溶液浸泡過(guò)夜,，用水清洗后裝滿水,，以保證無(wú)氯元素。)

　　取溶液A,、溶液B,、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液[精密量取0.132%(W/V)氯化鈉溶液1ml置100ml量瓶，用水稀釋至刻度,，臨用新制]和水各10ml,，分別置25ml量瓶中，各加硫酸鐵銨溶液(取硫酸鐵銨30g,，加硝酸40ml,，振搖，用水稀釋至100ml,，濾過(guò),，即得。本液應(yīng)避光保存)5ml,，搖勻,，滴加硝酸2ml(邊加邊振搖)，再加溶液(取0.3g,，加無(wú)水乙醇使溶解成100ml,，即得。本液配制后在7日內(nèi)使用)5ml,，振搖,，用水稀釋至刻度，在20℃水浴中放置15分鐘,。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)，在460nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定溶液A(以溶液B為空白)和標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液(以水為空白)的吸光度,，溶液A的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液的吸光度(0.03%),。

　　易氧化物取水100ml，加硫酸1.5ml,，煮沸后,，滴加髙錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)適量，至顯出的粉紅色持續(xù)30秒鐘不消失,，趁熱加本品1.0g,，溶解后，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.25ml，應(yīng)顯粉紅色,，并在15秒鐘內(nèi)不消失,。

　　易碳化物取本品0.5g，加硫酸[含H2SO4 94.5%～95.5%(g/g)]5ml振搖,，放置5分鐘,，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深,。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%(通則0841),。

　　重金屬取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后,，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量,，使成25ml，依法檢查(通則0821第一法),，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十,。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.25g，精密稱(chēng)定,，加中性稀乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)25ml溶解后,，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的C7H6O2,。

　　【類(lèi)別】消毒防腐藥。

　　【貯藏】密封保存,。