土壤重金屬檢測儀

簡介 4

1.1產(chǎn)品概述 4

1.2檢測原理 4

1.3靈敏度4

第二章 儀器組成 5

第三章 軟件操作說明 6

3.1開機(jī) 6

3.2鍍膜 6

3.3檢測 6

3.4歷史記錄 7

3.5電極維護(hù) 8

3.6方案管理 8

3.7曲線管理 9

3.8限值管理 9

第四章 測試前的準(zhǔn)備及測試后的存放 10

4.1測試前的準(zhǔn)備 10

4.2測試后的存放 10

第五章 各項(xiàng)目檢測操作說明 11

5.1鉛（Pb）/鎘（Cd）/鋅（Zn）檢測操作說明書 11

5.2銅（Cu）檢測操作說明書 12

5.3錳（Mn）檢測操作說明書 13

5.4錫（Sn）檢測操作說明書 14

5.5汞（Hg）檢測操作說明書 15

5.6砷（As）檢測操作說明書 16

5.7鐵（Fe）檢測操作說明書 17

5.8鎳/鈷（Ni/Co）檢測操作說明書 18

5.9隱蔽劑的使用和注意 19

第六章 故障分析 20

6.1無峰或者顯示數(shù)值低 20

6.2峰可見但是檢測不到 20

6.3有峰但是不知道是什么物質(zhì) 20

6.4測量之間的干擾 20

第七章 食品* 21

7.1鎘* 21

7.2汞* 21

7.3鉛* 22

7.4鎳* 23

7.5砷* 23

第八章 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 24

8.1土壤環(huán)境質(zhì)量分類 24

8.2標(biāo)準(zhǔn)分級(jí) 24

8.3各類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的級(jí)別規(guī)定 24

8.4各級(jí)土壤限值表 24

 簡介

1.1產(chǎn)品概述 

土壤重金屬檢測儀是一款由我司自主研發(fā)的“新型”重金屬檢測設(shè)備,，以其極低的成本與高靈敏度的特點(diǎn)，可以取代傳統(tǒng)的原子吸收方法,，大量應(yīng)用于現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測（如水環(huán)境污染,、食品重金屬污染等）,，水質(zhì)、土壤,、化妝品,、食品、藥品等領(lǐng)域的檢測,。

儀器采用陽極溶出伏安法(ASV),。此方法首先發(fā)明于19世紀(jì)二十年代，并于1959年為其*Jaroslav Heyrovsky 贏得了諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng),。目前在歐美已取代傳統(tǒng)的原子吸收方法大量應(yīng)用于醫(yī)藥,、生物和環(huán)境分析中；美國EPA等機(jī)構(gòu)已將其列為標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法,。我國食品安全檢測,、水質(zhì)檢測等領(lǐng)域也把該檢測方法列為國家標(biāo)準(zhǔn)方法之一，如GB 5009.12-2010 《食品中鉛的測定》,，GB/T 5009.123-2003《食品中鉻的測定》,，GB/T 13896-1992《水質(zhì)中鉛的測定》等。

1.2檢測原理

便攜式重金屬檢測儀的分析原理是陽極溶出伏安法(ASV),。

陽極溶出伏安法的過程如下：

①富集：將還原電勢施加于工作電極,。當(dāng)電極電勢超過析出電勢溶液中被分析的金屬離子(Mn+)還原為金屬鍍于工作電極表面，如下所示:

Mn+ + ne- M

電勢施加時(shí)間越長,，還原出來鍍于電極表面（被稱為“沉積”或“積累”過程）的金屬越多,。此過程在電極表面聚集金屬。

②溶出：當(dāng)足夠的金屬鍍于工作電極表面,，再向工作電極以恒定速度增加電勢,，金屬將在電極上溶出（氧化）。對于給定電解質(zhì)溶液和電極,，每種金屬都有特定的以下發(fā)生氧化反應(yīng)的電壓:

M Mn+ + ne-

該過程釋放電子形成電流,。測量該電流并將其對與應(yīng)用電勢作圖，即為“伏安圖”,。氧化或溶出電勢上的電流值被視為曲線峰值,。為了計(jì)算樣品濃度，需要測量峰高或者面積并且與相同條件下的標(biāo)準(zhǔn)溶液相比較,。

1.3

對于大多數(shù)情況,，儀器具有足夠的靈敏度，精度和準(zhǔn)確度,，足以滿足數(shù)據(jù)品質(zhì)目標(biāo),。當(dāng)在野外使用時(shí)，受限于樣品前處理設(shè)備,，僅對樣品進(jìn)行初步提取,，因此,，所獲取的檢測數(shù)據(jù)需考慮偏差值。

可能影響現(xiàn)場分析度和準(zhǔn)確度的條件包括:

• 取樣均一性.

• 取樣操作誤差.

• 移液管誤差.

• 不可預(yù)測的錯(cuò)誤.

• 取樣和分析杯的污染

• 對樣品的提取效率

第三章 軟件操作說明

3.1開機(jī)

①儀器開機(jī)進(jìn)入檢測界面

② 根據(jù)不同的檢測項(xiàng)目,，選用正確的工作電極,，并對電極進(jìn)行正確處理。

3.2鍍膜

（僅選用工作電極為鍍膜玻碳電極時(shí)需進(jìn)行）

進(jìn)入“電極維護(hù)”,，選擇鍍膜方案B,，點(diǎn)擊“開始”，等待進(jìn)程結(jié)束即可

3.3檢測

① 進(jìn)入“項(xiàng)目檢測”,，根據(jù)項(xiàng)目種類選擇檢測項(xiàng)目,。

 ② 點(diǎn)擊“下一步”， 儀器將自動(dòng)選擇默認(rèn)方案及曲線,。

可點(diǎn)擊“檢測方案信息”,、“曲線詳細(xì)信息”查看當(dāng)前選擇的方案及曲線的詳細(xì)內(nèi)容。也可根據(jù) “方案”,、“曲線”選擇不同的方案和曲線進(jìn)行測試,。

③點(diǎn)擊“下一步”，點(diǎn)擊“開始”,，等待進(jìn)度完成,。

 ④ 點(diǎn)擊“下一步”，輸入樣品種類,、樣品名稱,、稀釋倍數(shù)、限值范圍,。

注：稀釋倍數(shù)=稀釋倍數(shù)A*稀釋倍數(shù)B

 ⑤峰值校正

目前無自動(dòng)校正,，需要手動(dòng)校正。點(diǎn)擊“校正峰值”,，設(shè)置X₁ 和X₂,，點(diǎn)擊“計(jì)算”，計(jì)算結(jié)果顯示峰值,。(X₁ 和X₂設(shè)置依據(jù)為開始出峰的位置和出峰結(jié)束的位置,，參考圖示。)

⑥計(jì)算完成之后,，點(diǎn)擊檢測結(jié)果界面任意地方,，返回即可獲得檢測結(jié)果。

 ⑦點(diǎn)擊“保存”,，保存檢測數(shù)據(jù),。

3.4歷史記錄

進(jìn)入“歷史記錄”界面，選擇日期,，可按檢測時(shí)間查詢檢測記錄，包括檢測方案,、樣品種類,、樣品名稱、掃描方式,、峰高,、濃度、結(jié)果等信息,。

3.5電極維護(hù)

 ① 進(jìn)入“電極維護(hù)”界面,，可進(jìn)行電極的鍍膜,、清洗（未脫膜）、清洗（脫膜）操作,，維護(hù)方案可通過設(shè)定參數(shù)進(jìn)行自定義,。檢測完成后，應(yīng)*行脫膜清洗,，而后打磨電極。

 ②電極初次使用或使用一段時(shí)間后,，可用0.5M H₂SO₄對電極進(jìn)行活化,。選擇“循環(huán)伏安法”，點(diǎn)擊“開始”,。

 ③電極性能表征(用0.2M KNO₃-0.001M 鐵循環(huán)掃描,，電壓相差60-90mv性能較佳)

注：‚、ƒ步有條件的可以操作,，無條件的只要按電極一般處理和維護(hù)就可以,。

3.6方案管理

 ① 點(diǎn)擊“方案管理”，進(jìn)入“檢測項(xiàng)目選擇”界面,，用戶可選擇儀器內(nèi)置的檢測項(xiàng)目進(jìn)行維護(hù)或修改,，也可按工作電極的分類添加檢測項(xiàng)目。

 ② 點(diǎn)擊“下一步”進(jìn)入“方案參數(shù)”界面,，用戶可自定義檢測參數(shù),、檢測方法、掃描方式等,，實(shí)現(xiàn)

原有檢測方案的修改/維護(hù)與新方案的開發(fā),。

 3.7曲線管理

① 點(diǎn)擊“曲線管理”，進(jìn)入“檢測項(xiàng)目選擇”界面,，選擇檢測項(xiàng)目,。

 ② 點(diǎn)擊“下一步”進(jìn)入“曲線管理”界面。

選擇檢測方案及曲線,，輸入濃度及測量值,，可實(shí)現(xiàn)對已有曲線的修改，或新增曲線,。

3.8限值管理

點(diǎn)擊“限值管理”,，進(jìn)入“限值管理”界面，可選擇應(yīng)用領(lǐng)域,，所檢測的元素,，可自行輸入相應(yīng)的限值（根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)更改）。

 第四章 測試前的準(zhǔn)備及測試后的存放

4.1測試前的準(zhǔn)備

1.  從三個(gè)電極上去除保護(hù)帽

2. 確認(rèn)參比電極(透明材質(zhì)) 中的電解液無可見氣泡,，玻璃應(yīng)該浸濕,，銀絲為均勻的褐色或者黑色。

3. 對于玻碳電極（底端黑色）,，必須為亮黑色,，無瑕疵，孔洞或者灰塵,。玻碳工作電極的準(zhǔn)備通過使用蒸餾水和拋光套件進(jìn)行準(zhǔn)備,。

4. 對于金電極(底端金色), 為金色，沒有明顯的沉積或者劃痕,。

5. 對電極（底端銀白色）不需要準(zhǔn)備,。

6. 在相應(yīng)標(biāo)示的電極孔位置插入電極。

注意不要讓手指或者油污接觸到電極表面,。

警告:如果開機(jī)時(shí)只連接工作電極而不連接參比電極,，將產(chǎn)生開路并可能損壞工作電極,。 

7. 安裝好電解池，并且連接電解池與儀器之間的線纜,。

4.2測試后的存放

1. 將有鍍膜的電極*行脫膜清洗（可自行設(shè)定電壓和時(shí)間）,，直至*脫膜，從分析池底座中取出,。

2. 取出后加入去離子水和拋光粉在拋光皿上打磨（垂直電極用力畫圈或畫8字）,，以防電極劃損或清洗不到位影響性能,。

3. 使用去離子水沖洗干凈,，有條件可以超聲清洗幾分鐘，洗得更干凈,。

4. 用紙巾擦干后套上保護(hù)帽,。

警告: 不要在分析池組件中留下任何溶液，避免電極被腐蝕,。

5. 移開分析杯后,，避免馬上倒置電極座，以防液滴進(jìn)入電極座體內(nèi)引起電機(jī)損壞,，攪拌器可能出現(xiàn)故障不運(yùn)轉(zhuǎn),。若出現(xiàn)此種情況應(yīng)更換電機(jī)。

第五章 各項(xiàng)目檢測操作說明

5.1鉛（Pb）/鎘（Cd）/鋅（Zn）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進(jìn)行測試,。

一,、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準(zhǔn)備

工作電極需要打磨清洗，正確安裝三電極體系,。玻碳電極為工作電極,，裝入標(biāo)示有W的孔位；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標(biāo)示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極，插入標(biāo)示有C的孔位,。

三,、鍍膜

1,、連接好儀器，開機(jī)進(jìn)入重金屬檢測界面,。

2,、制備鍍膜液：取0.5 mL鍍膜液（B），加純凈水至10 mL,。

3,、進(jìn)入電極維護(hù)界面，選擇鍍膜方案B上機(jī)鍍膜,。

注：膜含易升華物質(zhì),，在清洗完畢前，電極禁止暴露在空氣中,。

四,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Cd/Pb/Cu/Zn）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機(jī)測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

五,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六,、氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

鉛：–0.45 V     鎘：–0.63 V     鋅：–1.1 V

5.2銅（Cu）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進(jìn)行測試,。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中,，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL。超聲功率為200 W條件下,，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min)，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二、電極準(zhǔn)備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系,。玻碳電極為工作電極，裝入標(biāo)示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標(biāo)示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極，插入標(biāo)示有C的孔位,。

三,、鍍膜

1、連接好儀器,，開機(jī)進(jìn)入重金屬檢測界面,。

2、制備鍍膜液：取0.5 mL鍍膜液（B）,，加純凈水至10 mL,。

3、進(jìn)入電極維護(hù)界面,，選擇鍍膜方案B上機(jī)鍍膜,。

注：膜含易升華物質(zhì)，在清洗完畢前,，電極禁止暴露在空氣中。

四,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入0.5 mL電解液（Cd/Pb/Cu/Zn），加入1 mL添加劑（Cu）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機(jī)測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

五,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六,、銅的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

銅：–0.46 V

5.3錳（Mn）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進(jìn)行測試,。

• 樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準(zhǔn)備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,，裝入標(biāo)示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極，插入標(biāo)示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極,，插入標(biāo)示有C的孔位。

三,、鍍膜

1,、連接好儀器，開機(jī)進(jìn)入重金屬檢測界面,。

2,、制備鍍膜液：取0.5 mL鍍膜液（B），加純凈水至10 mL,。

3,、進(jìn)入電極維護(hù)界面，選擇鍍膜方案B上機(jī)鍍膜,。

注：膜含易升華物質(zhì),，在清洗完畢前，電極禁止暴露在空氣中,。

四,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Mn）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機(jī)測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

五,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六,、錳的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

錳：–1.43 V

5.4錫（Sn）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進(jìn)行測試,。

• 樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中,，即為待測樣品液。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準(zhǔn)備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系。玻碳電極為工作電極,，裝入標(biāo)示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極，插入標(biāo)示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極,，插入標(biāo)示有C的孔位。

三,、鍍膜

1,、連接好儀器，開機(jī)進(jìn)入重金屬檢測界面,。

2,、制備鍍膜液：取0.5 mL鍍膜液（B），加純凈水至10 mL,。

3,、進(jìn)入電極維護(hù)界面，選擇鍍膜方案B上機(jī)鍍膜,。重復(fù)鍍膜2次。

注：膜含易升華物質(zhì),，在清洗完畢前,，電極禁止暴露在空氣中。

四,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入0.5 mL電解液（Sn），加入1 mL添加劑（Sn）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機(jī)測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

五,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

六,、錫的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

錫：–0.47 V

5.5汞（Hg）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進(jìn)行測試,。

一,、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準(zhǔn)備

工作電極需要打磨清洗，正確安裝三電極體系,。金電極為工作電極,，裝入標(biāo)示有W的孔位；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標(biāo)示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極，插入標(biāo)示有C的孔位,。

三,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Hg）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機(jī)測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

四,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五,、汞的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

汞：+0.78 V

5.6砷（As）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進(jìn)行測試,。

• 樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準(zhǔn)備

工作電極需要打磨清洗,，正確安裝三電極體系。金電極為工作電極,，裝入標(biāo)示有W的孔位,；銀-氯化銀電極為參比電極，插入標(biāo)示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極,，插入標(biāo)示有C的孔位。

三,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入0.5 mL電解液（As），加純凈水至10 mL,，混勻,，上機(jī)測試。（稀釋倍數(shù)B：5）

四,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B）,，此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm)，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù),。

五、砷的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

砷：+0.19 V

六,、隱蔽劑的使用和注意

（1）使用

?待測峰附近有雜峰且干擾較大,，可以加入適量的隱蔽劑，予以排除干擾,。

取2 mL樣品液于電解杯中,，加入1 mL隱蔽劑，混勻,，反應(yīng)5 min，加入電解液,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機(jī)測試,。

‚基線很高,，不出峰，也可以嘗試加入隱蔽劑,。

1. 注意

?加入隱蔽劑后有可能會(huì)生成沉淀,、產(chǎn)生氣體等現(xiàn)象，不影響測試,。在通風(fēng)處加入,，注意防護(hù),，口鼻不要靠近，非必要情況下不使用,。

‚所用隱蔽劑除了不適用于鐵（Fe）的測試,，其他元素都可以使用。

5.7鐵（Fe）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進(jìn)行測試,。

一,、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準(zhǔn)備

工作電極需要打磨清洗，正確安裝三電極體系,。金電極為工作電極,，裝入標(biāo)示有W的孔位；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標(biāo)示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極，插入標(biāo)示有C的孔位,。

三,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Fe）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機(jī)測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

四,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五,、鐵的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

鐵：–0.75 V

5.8鎳/鈷（Ni/Co）檢測操作說明書

注：所有樣品檢測液pH需調(diào)節(jié)近中性（5.6~7.0）后進(jìn)行測試,。

一、樣品前處理

稱取0.5 g樣品（研碎或過篩）于離心管中，加入1 mL 提取液,，加純水至10 mL,。超聲功率為200 W條件下，50 ℃超聲提取30 min,。提取后過濾或者離心5 min (4000 r/min),，將上清液轉(zhuǎn)移至干凈的離心管中，即為待測樣品液,。（稀釋倍數(shù)A：20倍）

二,、電極準(zhǔn)備

工作電極需要打磨清洗，正確安裝三電極體系,。金電極為工作電極,，裝入標(biāo)示有W的孔位；銀-氯化銀電極為參比電極,，插入標(biāo)示有R的孔位,；鉑盤電極為對電極，插入標(biāo)示有C的孔位,。

三,、檢測

取2 mL樣品液于電解杯中，加入0.5 mL電解液（Ni/Co）,，加純凈水至10 mL,，混勻，上機(jī)測試,。（稀釋倍數(shù)B：5）

四,、檢測范圍

樣品終濃度已經(jīng)乘以稀釋倍數(shù)100（=稀釋倍數(shù)A×稀釋倍數(shù)B），此稀釋倍數(shù)的樣品檢測范圍為(1~100 ppm),，超出檢測范圍,，可自行調(diào)整稀釋倍數(shù)。

五,、鎳/鈷的氧化溶出特征峰電位（僅供參考）

鎳：–0.27 V    鈷：0 V

5.9隱蔽劑的使用和注意

（1）使用

?待測峰附近有雜峰且干擾較大,，可以加入適量的隱蔽劑，予以排除干擾,。

取2 mL樣品液于電解杯中，加入1 mL隱蔽劑,，混勻，反應(yīng)5 min,，加入電解液,，加純凈水至10 mL，混勻，上機(jī)測試,。

‚基線很高,，不出峰,，也可以嘗試加入隱蔽劑,。

1. 注意

?加入隱蔽劑后有可能會(huì)生成沉淀,、產(chǎn)生氣體等現(xiàn)象,，不影響測試。在通風(fēng)處加入,，注意防護(hù)，口鼻不要靠近,，非必要情況下不使用,。

‚所用隱蔽劑除了不適用于鐵（Fe）的測試，其他元素都可以使用,。

第六章 故障分析

6.1無峰或者顯示數(shù)值低

如果已知樣品中含有分析物而不顯示峰值或者結(jié)果,，但是標(biāo)準(zhǔn)樣顯示峰值正常，樣品中可能含有有機(jī)物或者其他抑制物與所分析金屬離子發(fā)生配位反應(yīng),。這些樣品需要進(jìn)行處理使得離子從配位體中被釋放出來。 可以加入適量的隱蔽劑,，消除干擾,。

如果新配制的標(biāo)準(zhǔn)液無峰顯示，或者出現(xiàn)不正常的小峰值,，可能是由以下原因引起,。

a) 不正確的電解液。因?yàn)橐恍┰匦枰囟ǖ碾娊庖哼M(jìn)行分析,。例如,，Sn必須在酸性溶液中進(jìn)行測量。

b) 連接不穩(wěn)定,，檢查所有電極與儀器的連接是否正確,，牢固。同時(shí)檢查電極連接器是否連接到正確的電極,。

c) 工作電極表面條件差,。拋光電極表面,，對電極進(jìn)行維護(hù)。根據(jù)應(yīng)用需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)碾婂兓蛘哳A(yù)處理,。

d) 不干凈的分析杯,，電極或者攪拌器。每個(gè)樣品或者標(biāo)準(zhǔn)樣必須使用一個(gè)新的或者干凈的分析杯,。杯內(nèi),，電極上或攪拌器上的殘余有機(jī)物可能與金屬離子配位，使得該方法不可觀測金屬離子,。

e) 攪拌電機(jī)問題,。在富集過程中，敏感度很大程度上依賴于攪拌效率,。檢查攪拌電機(jī)是否正常運(yùn)行,，若有故障需進(jìn)行維修或者更換。

6.2峰可見但是檢測不到

如果使用程序可見峰,，但是不能被儀器測量到,，峰值可能處于檢測窗口之外。這可能有四種原因,，檢查應(yīng)用手冊上所測量元素峰的應(yīng)在位置,。.

a) 不正確的電解液，檢查應(yīng)用說明確認(rèn)電解液是否正確,。

b) 參比電極條件差,。如果參比電極狀態(tài)不好，峰電勢可能漂移,。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液顯示出峰漂移,，參比電極可能需要進(jìn)行維護(hù)。

c) 較強(qiáng)的溶液基質(zhì)效應(yīng),，例如土壤提取物可能導(dǎo)致峰值在正常值之外,。如果標(biāo)準(zhǔn)峰值在正常窗口之內(nèi)但是樣品不是，那么這可能是這種情況,。調(diào)整峰窗口使其包含樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣的峰值,。

6.3有峰但是不知道是什么物質(zhì)

如果測量完成后，出現(xiàn)峰,，但是電位不對或是不在所檢測的重金屬元素電位里,，該如何判斷這是何種重金屬，下面提供幾個(gè)方面參考：

• 不正確的檢測方案,，檢查檢測項(xiàng)目是否正確,。
• 溶液pH不對，需要調(diào)節(jié)pH的范圍5~7之間,。
• 也不排除出現(xiàn)所測元素之外的其他元素,，可以加入目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液確認(rèn),。有條件可以用ICP-MS，進(jìn)一步確認(rèn),。

6.4測量之間的干擾

如果儀器被用于具有不同注意事項(xiàng)的不同分析，需要避免由于前一次的污染所帶來的錯(cuò)誤,。為了減小干擾,，使用去離子水*清洗分析池頂部并且使用新的分析杯,。在分析高濃度樣品時(shí),，要經(jīng)常更換清洗用水,。

第七章 食品*

參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762-2012 列出了食品中各種金屬的的限值分類如下：

7.1鎘* 

7.2汞*

7.3鉛*

7.4鎳*

7.5砷*

第八章 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)GB 15618-1995《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》,，要求如下：

8.1土壤環(huán)境質(zhì)量分類

根據(jù)土壤應(yīng)用功能和保護(hù)目標(biāo),，劃分為三類:

I類：主要適用于國家規(guī)定的自然保護(hù)區(qū)(原有背景重金屬含量高的除外)、集中式生活飲用水源地,、茶園,、牧場和其他保護(hù)地區(qū)的土壤，土壤質(zhì)量基本上保持自然背景水平,。

II類：主要適用于農(nóng)田,、蔬菜地、茶園,、果園、牧場等土壤,，土壤質(zhì)量基本上對植物和環(huán)境不造成危害和污染,。

III類：主要適用于林地土壤及污染物容量較大的高背景值土壤和礦產(chǎn)附近等地的農(nóng)田土壤(蔬菜地除外)。土壤質(zhì)量基本上對植物和環(huán)境不造成危害和污染,。

8.2標(biāo)準(zhǔn)分級(jí)

一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為保護(hù)區(qū)域自然生態(tài),，維持自然背景的土壤環(huán)境質(zhì)量的限制值。

二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn),，維護(hù)人體健康的土壤限制值,。

三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)為保障農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)和植物正常生長的土壤臨界值。

8.3各類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的級(jí)別規(guī)定

I類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行一級(jí)標(biāo)準(zhǔn);

II類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行二級(jí)標(biāo)準(zhǔn):

III類土壤環(huán)境質(zhì)量執(zhí)行三級(jí)標(biāo)準(zhǔn),。

8.4各級(jí)土壤限值表

土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值          mg/kg

注:① 重金屬(鉻主要是三價(jià))和砷均按元素量計(jì),，適用干陽離子交換量>5 cmol(+)/kg的土壤，若≤5 cmol(+)/kg ,，其標(biāo)準(zhǔn)值為表內(nèi)數(shù)值的半數(shù),。②水旱輪作地的土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，砷采用水田值,，鉻采用旱地值,。