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中級(jí)會(huì)員 | 第11年
頂空氣相色譜法分析中消除或減少基質(zhì)的方法2016/07/16
在頂空氣相色譜法分析實(shí)際應(yīng)用中,,有一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法,,主要有以下幾點(diǎn):(1)利用鹽析作用即在水溶液中加入無機(jī)鹽(如硫酸鈉)來改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)證明,,鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒有作用,,故常用高濃度的鹽,甚至用飽和濃度,。需要指出的是,,鹽析作用對(duì)極性組分的影響遠(yuǎn)大于對(duì)非極性組分的影響。此外,,在水溶液中加入鹽之后,,溶液體積會(huì)變化,定量線性范圍可能變窄,,這些都是在定量分析中應(yīng)該考慮的,。(2)在有機(jī)溶液中加入水,水要與所用有機(jī)溶劑相溶,。這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度,,增大其在頂空氣體
氣相色譜儀幾種檢測器分別適用于哪些化合物2016/07/16
在氣相色譜分析中如何選擇合適的檢測器?利用被分離的樣品各組分的特征,由檢測器按各組分的物理或化學(xué)特性來決定的各物理量,,轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào),,通過電子儀器進(jìn)行測定。目前,,可以用于氣相色譜儀的檢測器已有二十多種,,其中常用的有熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID),、氮磷檢測器(NPD),、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD),、光離子化檢測器(PID)等,。不同檢測器的原理、結(jié)構(gòu)均不相同,,對(duì)不同的檢測對(duì)象,,響應(yīng)也各不相同。那么,,常見氣相色譜檢測器的特點(diǎn)及技術(shù)特性指標(biāo)有哪些?在氣相色譜
液相色譜檢測包裝紙中甲醛含量2016/07/15
甲醛是*的有害物質(zhì),,它的主要危害表現(xiàn)為對(duì)皮膚粘膜的刺激作用,甲醛在室內(nèi)達(dá)到一定濃度時(shí),人就有不適感,。大于0.08m3的甲醛濃度可引起眼紅,、眼癢、咽喉不適或疼痛,、聲音嘶啞,、噴嚏,、胸悶、氣喘,、皮炎等,。新裝修的房間甲醛含量較高,是眾多疾病的主要誘因,。此外,,甲醛還具有致敏作用,致突變作用和致畸作用,。甲醛可由甲醇在銀,、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得,也可由烴類氧化產(chǎn)物分出,。用作農(nóng)藥和消毒劑,,制酚醛樹脂、脲醛樹脂,、維綸,、烏洛托品和染料等的原料。液相色譜檢測包裝紙中甲醛含量儀器配置:LC-10Tvp液相色譜儀色
氣相色譜儀中分流進(jìn)樣的原理2016/07/14
氣相色譜儀中分流進(jìn)樣的原理示意圖圖1是典型的分流進(jìn)樣口示意圖,。分流進(jìn)樣有分流氣出口及其控制裝置,,除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外,在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥,。分流進(jìn)樣有兩個(gè)目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求,;二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1-5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱,,不適合樣品中痕量組分的分析,。分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端,,但是由于它操作簡便、適應(yīng)性強(qiáng),仍然是分析工作中zui常使用的進(jìn)樣方式之一,。(一)樣品的
探索基線噪音大的原因2016/07/14
氣相色譜基線噪音大是zui常見的故障之一,,原因有很多,比如空氣流量大,,火焰抖動(dòng),;氣源不純,含烴類,、硫,、磷雜質(zhì);進(jìn)樣口玻璃襯管過臟,;色譜柱受污染或柱流失嚴(yán)重,;樣品基質(zhì)過于復(fù)雜,;噴嘴過臟等原因,1.我們以GC9820氣相色譜儀探索基線噪音大的原因,,GC9820氣相色譜儀配ECD,、FPD檢測器,100位自動(dòng)進(jìn)樣盤,。2.儀器故障現(xiàn)象這臺(tái)氣相的基線ECD在1mv以下,,F(xiàn)PD在2mv以下,但開機(jī)后發(fā)現(xiàn)FPD基線在9mv左右,,進(jìn)丙酮基線也比較粗大,,開始查找原因。3.儀器故障分析分析一:柱子已污染,?將柱子與檢測
樣品進(jìn)樣后不出峰的怎么解決2016/07/13
樣品經(jīng)氣相色譜分離,、檢測后,由記錄儀繪出樣品中各個(gè)組分流出時(shí)檢測器信號(hào)與時(shí)間變化的曲線,,即色譜圖,。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個(gè)峰代表樣品中的一個(gè)或多個(gè)組分(如果無法分離的話),。每個(gè)色譜峰的保留時(shí)間,、峰高、峰面積,、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息,。如果樣品進(jìn)樣后不出峰,成一條直線,,該如何解決呢,?是什么原因引起的呢?樣品進(jìn)樣后不出峰的原因樣品進(jìn)樣后,,色譜不出峰與進(jìn)樣系統(tǒng),、檢測器、記錄儀有關(guān),,如:①進(jìn)樣口氣化溫度太低,,使樣品不能氣化;②進(jìn)樣口隔墊漏氣,;③進(jìn)樣針漏氣或堵塞,;④樣品瓶中沒有足夠的樣
安賽蜜和糖精鈉檢測液相色譜法2016/07/12
飲料中安賽蜜、糖精鈉,、苯甲酸和山梨酸的液相色譜測定方法.采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)作為分析柱,以甲醇+O.02mol/L乙酸銨(pH6.O)(15:85)作為流動(dòng)相,各組分得到很好的分離,檢測波長為230nm,進(jìn)樣量20μL,柱溫30℃,采用外標(biāo)法定量.考察了流動(dòng)相中不同的甲醇配比和不同濃度的離子對(duì)試劑(乙酸銨)對(duì)分離和保留行為的影響.該方法精密度和準(zhǔn)確度好,樣品處理簡單,適用于常規(guī)質(zhì)量檢測.安賽蜜和糖精鈉檢測液相色譜法分析條件:LC-10Tvp梯度液相色譜儀色譜柱:C18(
液相色譜柱使用異常及解決方法2016/07/09
柱壓與硅膠基質(zhì)的形態(tài)(如無定形或球形硅膠),、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件,、所用流動(dòng)相和分析時(shí)的溫度有關(guān),。不同廠家的色譜柱柱壓會(huì)有所差別,相同流動(dòng)相和溫度的條件下,,不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4,、5個(gè)MPa,特別是低端和色譜柱之間,,這一區(qū)別比較明顯,。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質(zhì)及其生產(chǎn)條件決定的,這種差異的存在是正常的,。同時(shí)需要說明的一點(diǎn)是,,柱壓與柱效有一定的關(guān)系,通常柱效高的色譜柱柱壓相對(duì)而言會(huì)高一點(diǎn),,但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效,。在色譜柱的使用過程中柱壓通常會(huì)出現(xiàn)兩種升高
HPLC用的乙腈與甲醇的區(qū)別2016/07/09
1、首先,,乙腈價(jià)格高乙腈,,特別是HPLC級(jí)的價(jià)格很高,但是,,文獻(xiàn)或LC廠家所示的條件,,多用乙腈,這是為什么呢,?現(xiàn)就此談?wù)劇?,、壓力乙腈低,柱內(nèi)承受的壓力,,根據(jù)有機(jī)溶劑的種類或混合比率的不同而異,,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關(guān)系中,,甲醇與水混合,,壓力增高,而乙腈同樣與水混合且并不如此,。所以,,乙腈一方,在同樣的流速下不在柱內(nèi)加上多余的壓力,。3、吸光度乙腈HPLC級(jí)的小,。乙腈和甲醇的市銷HPLC級(jí)和優(yōu)級(jí)的吸收光譜中,,乙腈HPLC吸收zui小(特別是在短波長上小),。所謂HPLC級(jí)是除去具有
有關(guān)色譜柱的知識(shí)2016/07/07
1:在線速度相同的情況下,,管徑越大需要的流速越大,消耗溶劑越多,。使用小管徑色譜柱可以節(jié)約溶劑,。例如:當(dāng)線速度u=0.1cm/s時(shí),使用管徑D=2.1mm.的色譜柱比使用D=4.6mm的色譜柱,,節(jié)約溶劑79%,。所以,方法優(yōu)化時(shí)使用小管徑色譜柱既有利于節(jié)約溶劑和減小載樣量,。2:線速度S=0.1cm/s時(shí),,柱效zui高,特別是對(duì)于粒徑較大的色譜柱,。根據(jù)方程式:H=A+B/u+CuH為塔板高度(cernterm),,A、B及C為三個(gè)常數(shù),,其單位分別為cm,、cm/s及s。u為載氣的線速度(cm/s),。u≈L
色譜峰寬形成的原因2016/07/04
色譜峰為什么這么寬呢,?在氣相色譜實(shí)驗(yàn)中,有時(shí)譜圖會(huì)出現(xiàn)先出來的峰和后面出來的峰一樣寬,,中間卻有兩個(gè)大峰非常寬呢,?為什么有的峰拖尾了,峰寬變的大很多呢,?這是因?yàn)?,色譜峰寬是由很多因素構(gòu)成的,每個(gè)因素影響程度不同,,造成的結(jié)果也不同,,誰的影響力大,就主要顯示誰的作用結(jié)果,。那么色譜峰寬形成的原因有哪些,?色譜峰寬由兩部分構(gòu)成:一、對(duì)稱峰寬,。二,、拖尾峰寬。所謂對(duì)稱峰寬,,就是指這種峰寬不會(huì)造成峰型不對(duì)稱,,不會(huì)出現(xiàn)拖尾前伸。而拖尾峰寬,就是指這個(gè)峰寬構(gòu)成,,會(huì)導(dǎo)致峰形狀變的不對(duì)稱,。我們首先要研究的是對(duì)稱峰寬,這個(gè)
實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)如何正確維護(hù),?2016/07/02
實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)使用時(shí)需要進(jìn)行定期維護(hù)和清洗,才能保證其長期穩(wěn)定的運(yùn)行,,實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)中的膜元件如果使用和維護(hù)不當(dāng),,很容易被損壞,所以在清洗時(shí)必須按照正確的方法操作,,從而延長設(shè)備的使用壽命,。實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)的原理是自來水經(jīng)過精密濾芯和活性炭濾芯進(jìn)行預(yù)處理,過濾泥沙等顆粒物和吸附異味等,,讓自來水變得更加干凈,,然后再通過反滲透裝置進(jìn)行水質(zhì)純化脫鹽,純化水進(jìn)入儲(chǔ)水箱儲(chǔ)存起來,,其水質(zhì)可以達(dá)到國家三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn),,同時(shí)反滲透裝置產(chǎn)水的廢水排掉。反滲透純水通過純化柱進(jìn)行深度脫鹽處理就得到一級(jí)水或者超純水,,zui后如果
色譜進(jìn)樣針的使用和維護(hù)2016/06/29
色譜進(jìn)樣針雖小但卻*,,進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進(jìn)樣針,,樣品才能進(jìn)入色譜柱,,經(jīng)檢測器,進(jìn)行連續(xù)譜圖分析,,所以,,進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn),否則不僅會(huì)影響工作效率,,還會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生傷害,,本文給大家整理了關(guān)于色譜進(jìn)樣針的使用和維護(hù)方法。針式進(jìn)樣器的使用和維護(hù)方法根據(jù)樣品的體積選擇進(jìn)樣器:為保證度,,每次進(jìn)樣的體積都不應(yīng)小于進(jìn)樣器總體積的10%,。在使用前檢查進(jìn)樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口,,排除進(jìn)樣器中殘留的樣品,,用溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次,并棄去前2~3次的廢液
液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理方法2016/06/25
液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理方法有過濾,、離心,、加速溶劑萃取,、超臨界流體萃取、固相萃取,、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等,。過濾常用的濾膜材質(zhì)有纖維素,、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應(yīng)用zui廣,,是親水材料,,適合水溶液的過濾,不被HPLC常用溶劑所腐蝕,,不含添加劑,。加速溶劑萃取1、原理:加速溶劑萃取是在提高溫度(50~200℃)和壓力(10.3~20.6MPa)下,,用溶劑萃取固體或半固體樣品,。2、特點(diǎn):與傳統(tǒng)萃取方式相比,,加速溶劑萃取具有溶劑用量少,、快速、對(duì)不同基體可用相同的萃取條件,、萃取效率高,、選擇
液相色譜柱的維護(hù)重點(diǎn)2016/06/23
1.不去看說明書,直接就上機(jī)使用色譜柱內(nèi)部保存著什么溶劑一定要看清楚,,因此色譜柱的說明書一定要看清楚,,當(dāng)然也包括說明書上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定,對(duì)我們都非常的有用,。對(duì)于反相柱來說,,溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,,因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng),,也可以適用反相系統(tǒng),因此一定要看清楚,,對(duì)于你的方法來說是否需要置換色譜柱內(nèi)部保存溶劑,。2.色譜柱的流向不能改變?cè)谖覀兂R?guī)思維中,色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的,,每次使用都要遵循,。可是,,大家有沒有想過這個(gè)方向的作用是什么呢,?為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢,?
標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法如何區(qū)分2016/06/20
在分析化學(xué)中,特別是儀器分析實(shí)驗(yàn)中,,經(jīng)常用某物質(zhì)已校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線來求相應(yīng)物質(zhì)的未知濃度,。標(biāo)準(zhǔn)曲線通常是一條過原點(diǎn)的直線,被測組分含量可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得,。以分光光度計(jì)法為例,,某特定波長的光經(jīng)過某物質(zhì),可以被該物質(zhì)吸收,、反射等,,并且其濃度(c)與吸光度(A)之間在一定濃度范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律。但有時(shí)由于人為操作誤差,、儀器系統(tǒng)不穩(wěn)定等因素,,所有的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)往往不在同一條直線上,這就需要用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法找出各數(shù)據(jù)點(diǎn)誤差zui小的直線,,對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行用zui小二乘法分析,,求出回歸方程,然后繪制回歸曲線,。標(biāo)準(zhǔn)曲線
香料香精分析氣相色譜儀2016/06/18
香料香精生產(chǎn)過程中個(gè)成分的檢測及控制是保證其品質(zhì)的關(guān)鍵,,越來越多的品牌香料香精生產(chǎn)企業(yè)采用香料香精分析氣相色譜儀法來進(jìn)行質(zhì)量控制和新產(chǎn)品的研發(fā)。各級(jí)技術(shù)監(jiān)督部門用氣象色譜法監(jiān)控香精香料的質(zhì)量,。香料香精分析氣相色譜儀性能特點(diǎn):1,、儀器采用大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù),顯示直觀,、操作方便,。2、自我診斷功能,,能顯示故障部位,。3、觸摸式鍵盤方便使用者對(duì)各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定,。4,、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能,儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能長期保存,。5,、具有秒表功能。6,、具有超溫保護(hù)裝置,。溫度超過設(shè)定極艱,儀器均會(huì)停止
水中四環(huán)素類抗生素測定液相色譜法2016/06/17
長期以來,,抗生素被大量地用于人類和動(dòng)物細(xì)菌性感染疾病的治療,,同時(shí)也被作為促生長劑和飼料添加劑以亞治療劑量添加于動(dòng)物飼料中,,在集約化畜牧業(yè)和養(yǎng)殖業(yè)中應(yīng)用廣泛。然而絕大部分抗生素不能*被機(jī)體吸收利用,,攝入人體和動(dòng)物體內(nèi)未被代謝的抗生素會(huì)經(jīng)不同途徑進(jìn)入環(huán)境,,對(duì)水體、沉積物和土壤等環(huán)境介質(zhì)造成污染,。我公司建立水中四環(huán)素類抗生素測定液相色譜法加固相萃取方案,,采用固相萃取法提取水中的四環(huán)素類抗生素,分別以甲醇和水活化,、平衡HLB小柱,用甲醇進(jìn)行洗脫,。在分析條件中采用甲醇,、乙腈及0.01mol/L檸檬酸溶液作
氯乙酸分析氣相色譜儀2016/06/16
因?yàn)槭褂寐纫宜釣樵险呦M纫宜岬暮恳。@樣對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來講快速分析顯得比較迫切,,氯乙酸分析氣相色譜儀對(duì)氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要,,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化學(xué)滴定分析,,特別是二氯乙酸含量測定,,手續(xù)更為繁瑣、誤差也較大,。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應(yīng)后進(jìn)行色譜分析,,這樣分析時(shí)間長,酯反應(yīng)又存在一個(gè)轉(zhuǎn)化率的問題,。再者酯化反應(yīng)引入乙醇,,三氯甲烷等新的組分,而使分離分析復(fù)雜化,,采用下列色譜條件即能迅速對(duì)氯乙酸,,進(jìn)行色譜分析。氯乙酸分析氣相色譜儀儀器設(shè)備氣相色譜儀GC-9810A
液相色譜儀脫氣、過濾,、沖洗三步很重要2016/06/15
液相色譜儀分析zui重要的有三點(diǎn):脫氣,、過濾和沖洗。大家一起來學(xué)習(xí)下這三步的注意事項(xiàng),。一,、脫氣流動(dòng)相脫氣可以避免液相色譜系統(tǒng)出問題,從而順利得到理想的數(shù)據(jù),。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的,。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),,你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降,。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,,泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡,,而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn),。當(dāng)一個(gè)氣泡
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