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中級(jí)會(huì)員 | 第11年
氣相色譜儀襯管的重要性2016/08/11
氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測(cè)器等等關(guān)鍵部件上,,常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān),。但是同樣重要的進(jìn)樣口維護(hù)卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者,,很多問題的產(chǎn)生往往和進(jìn)樣口的條件設(shè)置有關(guān),,而進(jìn)樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學(xué)問,。氣相色譜稱管的日常保養(yǎng)與維護(hù)常見與襯管有關(guān)的問題有:①襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng),,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),,易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差,。②襯管的內(nèi)壁被污染,,或有進(jìn)樣隔墊碎渣,,易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時(shí)
氣相色譜儀選擇內(nèi)標(biāo)法的注意事項(xiàng)2016/08/10
什么叫內(nèi)標(biāo)法?怎樣選擇內(nèi)標(biāo)物?內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析氣相色譜儀測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),,加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù),。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),,在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜拄所分離,,又不受試樣中其它組分峰的干擾,,只要?dú)庀嗌V儀測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量,。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),,內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說,,內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)
氣相色譜儀分析時(shí)應(yīng)該注意哪些問題2016/08/10
氣相色譜儀是一種分離測(cè)定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器,,可供化工、生工,、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用,,也可用于科研及常規(guī)分析。由載氣帶入,,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的氣相色譜儀色譜柱,,使各組分分離,,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào),。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量,。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,,氦離子化檢測(cè)器,,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,,電子捕獲檢測(cè)器,,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,,質(zhì)譜檢測(cè)器等,。氣相色
頂空進(jìn)樣器如何維護(hù)保養(yǎng)2016/08/09
頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其它的樣品預(yù)處理,,如:溶劑萃取,、熱解析等方法比較,更簡單實(shí)用,,工作效率更高,,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜分析的優(yōu)選方法之一,,頂空進(jìn)樣器在我們?nèi)粘I畹膽?yīng)用還是比較廣的,,那么對(duì)于的頂空進(jìn)樣器在維護(hù)工作,大家是不是都了解了呢,?頂空進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng):1,、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,,有去活和不去活之分,,也有分流/不分流、不分流,、分流,、直接進(jìn)樣、直接連接,、聚焦,、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用
氣相色譜分析方法的建立2016/08/06
在實(shí)驗(yàn)分析工作中,,當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品,,我們?cè)撛鯓佣ㄐ院投?,建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵,下面介紹一些常規(guī)的步驟:1,、樣品的來源和預(yù)處理方法GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體,,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機(jī)鹽),,可能會(huì)損壞色譜柱的組分,。這樣,我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí),,就必須了解的來源,,從而估計(jì)樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點(diǎn)范圍,。如果樣品體系簡單,,試樣組分可汽化則可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,,或樣品濃度太低,,就必須
分析中干擾物質(zhì)如何消除2016/08/06
所謂干擾,泛指在分析測(cè)試過程中由非故意原因?qū)е聹y(cè)定結(jié)果失真的現(xiàn)象,。更具體的說干擾就是由于性質(zhì)與待測(cè)成分相近的共存物質(zhì)在分析測(cè)試中表現(xiàn)出相似的反應(yīng)性能,。消除干擾主要靠哪些技術(shù)?消除干擾的小妙招,!由于化學(xué)干擾的復(fù)雜性,,目前尚無一種通用的消除這種干擾的方法,怎么辦,?當(dāng)然要針對(duì)特定的樣品,待測(cè)元素和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行具體分析,,下列幾種方法是比較好用的,!1、利用火焰氣氛對(duì)于易形成難熔,、難揮發(fā)氧化物的元素,,如,硅,、鈦,、鋁、鈹?shù)?,如果使用還原性很強(qiáng)的火焰,,則有利于元素的原子化,使靈敏度明顯提高,?;鹧娓鲄^(qū)域由于溫度和
氣相色譜儀檢測(cè)器常用的幾類2016/08/05
氣相色譜儀中zui核心的部件之一就是檢測(cè)器,,隨著科技的發(fā)展各類檢測(cè)器也越來越多的應(yīng)用于各類分析行業(yè),下面就介紹一下常用的幾種檢測(cè)器:TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器)熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率,。由于參比池和測(cè)量池通入的都是純載氣,,同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率,因此兩臂的電阻值相同,,電橋平衡,,無信號(hào)輸出,記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線,。當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),,純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測(cè)量池,,由于載氣和待測(cè)量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測(cè)量池中散熱情況因而發(fā)生變化,,使參
滅火劑檢測(cè)氣相色譜儀2016/08/02
滅火器是一種可攜式滅火工具。滅火器內(nèi)放置化學(xué)物品,,用以救滅火災(zāi),。滅火器是常見的防火設(shè)施之一,存放在公眾場所或可能發(fā)生火災(zāi)的地方,,不同種類的滅火筒內(nèi)裝填的成分不一樣,,是專為不同的火警而設(shè)。使用時(shí)必須注意以免產(chǎn)生反效果及引起危險(xiǎn),。早期的氣體滅火劑主要指二氧化碳滅火劑,,因在我國氣源豐富至今仍被廣泛使用。二氧化碳滅火劑的滅火機(jī)理主要是窒息作用,,其冷卻的作用相對(duì)較小,。根據(jù)二氧化碳滅火劑的這一特點(diǎn),其性能指標(biāo)中zui為關(guān)鍵的是純度及水含量參數(shù),。如果滅火器生產(chǎn)廠家充裝的氣源質(zhì)量較差,,相應(yīng)雜質(zhì)的含量就較高,在一
氣相色譜柱使用注意事項(xiàng)2016/08/01
使用填充色譜柱時(shí)的注意事項(xiàng)我公司的每一根色譜柱均經(jīng)過了老化,為保證您獲得zui住的分析分離效果,請(qǐng)?jiān)谑褂们霸倮匣?-2小時(shí),。老化時(shí),應(yīng)先通載氣10min左右,待柱內(nèi)空氣置換干凈后,再用程序升溫升至zui高使用溫度老化,。為了避免柱后被沖開和柱內(nèi)擔(dān)體塌陷,通氣時(shí)緩慢升至所需柱前壓。為避免檢測(cè)器唄污染,老化時(shí)請(qǐng)不要將色譜柱和檢測(cè)器相連,。當(dāng)柱箱溫度高于室溫時(shí),載氣中少量氧會(huì)損壞色譜柱內(nèi)的固定相,載氣必須采用脫氧管進(jìn)一步脫氧(建議所用載氣中氧氣含量不要超過1ppm),。安裝色譜柱時(shí),產(chǎn)品牌號(hào)應(yīng)面向操作者,左
氣相色譜儀閥進(jìn)樣技巧2016/07/30
在氣相色譜分析中,進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來源之一,。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理,、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度,、進(jìn)樣量,、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響,。常壓氣體樣品就有六通閥氣體進(jìn)樣或注射針筒進(jìn)樣兩種,。以下我們僅以氣體樣品六通閥進(jìn)樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點(diǎn),供常做氣體分析的工作者參考,。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器通過注射隔墊注射進(jìn)樣,,缺點(diǎn)是時(shí)有樣品反沖和滲漏,定量誤差大,,重復(fù)性一般在2.5%以上,。這是因?yàn)橹皦焊哂诃h(huán)境大氣壓力,樣品氣會(huì)沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的,。
自動(dòng)進(jìn)樣器常見維護(hù)保養(yǎng)2016/07/29
液相色譜系統(tǒng)大多使用自動(dòng)進(jìn)樣器引入樣品,,正確使用自動(dòng)進(jìn)樣器是保證液相色譜系統(tǒng)分離度的基本條件,可提供小于1%的標(biāo)準(zhǔn)偏差,。優(yōu)點(diǎn):自動(dòng)進(jìn)樣器可以減少體力勞動(dòng),,增加樣品處理量,提高日常工作精度,。進(jìn)樣裝置要求:密封性好,,死體積小,重復(fù)性好,,保證中心進(jìn)樣,,進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小,。1.零件磨損針座:使用壽命與使用時(shí)間的長短和使用次數(shù)有很大關(guān)系,,覺得沒必要定期更換,使用者還是結(jié)合自己儀器的使用頻率和時(shí)間來做參考,,發(fā)現(xiàn)針座漏液時(shí)及時(shí)更換就好,。針頭:發(fā)現(xiàn)針座的非正常磨損時(shí)一定要注意及時(shí)檢查更換針頭。自
氣相色譜的進(jìn)樣方式2016/07/29
氣相色譜的進(jìn)樣方式分為一下幾種:手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣,。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多,,可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器,。固相微萃取(SPME)進(jìn)樣器固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預(yù)處理技術(shù),,可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物,,萃取的樣品可手動(dòng)注入氣相色譜儀的氣化室進(jìn)行熱解析氣化,然后進(jìn)色譜柱分析,這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物的分析,。液體自動(dòng)進(jìn)樣器液體自動(dòng)進(jìn)
液相色譜的進(jìn)樣方式2016/07/28
液相色譜的進(jìn)樣方式按采用的工具分為兩種:注射器進(jìn)樣,、閥進(jìn)樣。根據(jù)進(jìn)樣時(shí)液流狀態(tài)不同,,注射器進(jìn)樣又分為流動(dòng)進(jìn)樣和停流進(jìn)樣兩種,。注射器進(jìn)樣裝置分為有墊式和無墊式:有墊式進(jìn)樣:優(yōu)點(diǎn):注射器針頭穿過能出行密封的墊,將樣品注入色譜柱頂端,,這種裝置結(jié)構(gòu)簡單,,樣品量調(diào)節(jié)方便,特別適用于微升級(jí)樣品進(jìn)樣,;缺點(diǎn):不能承受200公斤/cm2以上的壓力,,不宜用于大量樣品的進(jìn)樣,常會(huì)產(chǎn)生滲漏現(xiàn)象,,對(duì)墊的要求比較高,。無墊式進(jìn)樣:使注射器適用于高壓系統(tǒng),有一部分裝置要求停流進(jìn)樣,。在進(jìn)樣時(shí)流動(dòng)相停止流動(dòng),,使系統(tǒng)泄壓,進(jìn)樣后重新
氣相色譜儀的日常維護(hù)2016/07/27
色譜分析是化工分析的重要手段,,但是由于人員素質(zhì),、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,會(huì)影響正常的生產(chǎn)分析,,工作中必須注意氣相色譜儀的日常維護(hù),。1、氣路系統(tǒng)氣路必須保持良好的封閉性和管路內(nèi)清潔:定期清洗,。注意:將氣路連接的金屬管接頭拆下,,將各管線小心取出,擦拭外壁灰塵后再用無水乙醇清洗內(nèi)壁,??紤]樣品分析過程中是否有其他不溶于乙醇的污染物:如有,可針對(duì)其溶解特性按照高沸點(diǎn)溶液優(yōu)先原則選用合適溶液清潔,。閥的維護(hù):氣相色譜儀不使用時(shí),,應(yīng)對(duì)穩(wěn)壓閥手柄進(jìn)行放松調(diào)節(jié),將針形閥撥到“開”的狀態(tài),。氣路通氣時(shí):先將
苯系物檢測(cè)氣相色譜儀2016/07/26
苯系物是苯及衍生物的總稱,,廣義上的苯系物包括全部芳香族化合物,狹義上的特指包括BTEX在內(nèi)的在人類生產(chǎn)生活環(huán)境中有一定分布并對(duì)人體造成危害的含苯環(huán)化合物,。(BTEX是石油中常見的苯(benzene),,甲苯(toluene),、乙基苯(ethylbenzene)、三種二甲基苯的異構(gòu)體(o-xylene鄰二甲苯,,m-xylene間二甲苯,,p-xylene對(duì)二甲苯)的合稱,屬于單環(huán)芳烴類質(zhì),。)苯系物的來源廣泛,,比如汽車尾氣,建筑裝飾材料中有機(jī)溶劑,,如油漆的添加劑,,日常生活中常見的膠粘劑,人造板家具等都是
氣相色譜儀常用的定量方法2016/07/23
氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),,利用氣體(載氣)作為移動(dòng)相,,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,,在色譜柱內(nèi)分離后,,各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器,用記錄儀記錄色譜譜圖,。常用定量方法有這四種:1,、面積外標(biāo)法:取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分,在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品前計(jì)算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中所含成分量,,再用氣相色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品峰面積,,標(biāo)定被測(cè)物質(zhì)。氣相色譜法測(cè)定該物質(zhì)的峰面積,,兩者峰面積相比較,,zui后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì),,其峰面積位置與被測(cè)成分峰位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置*分離,,穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣,一
色譜工作站的常見問題解決方法2016/07/23
色譜工作站是一種輔助色譜儀器采樣,、收集色譜檢測(cè)器當(dāng)中的電壓信號(hào)數(shù)據(jù)分析處理的工作站輔助軟件,,在實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常會(huì)用到,也就會(huì)伴隨很多問題的出現(xiàn),,下面就和大家分享幾個(gè)色譜工作站常見問題的處理方法:1,、電源的要求對(duì)色譜工作站提供電源支持的電網(wǎng)系統(tǒng)要求持續(xù)穩(wěn)定;在工廠里要避免跟大功率動(dòng)力電系統(tǒng)同源同線;此外在工作站電源前安裝穩(wěn)壓電源。2,、接地色譜檢測(cè)器,、電腦主機(jī)都要求接地,切不可以把接地線連到自來水管或其他下水的鐵管了事,。3、工作站軟件不穩(wěn)定建議首先查殺病毒,如果問題還不能解決的話,,則只能重新安裝操作系統(tǒng)
液相色譜儀氘燈使用的注意事項(xiàng)2016/07/22
1.氘燈外罩污染:不要用手直接接觸氘燈外罩,,手上含有的油脂類物質(zhì)會(huì)阻礙氘燈的光源的發(fā)射光,導(dǎo)致讀數(shù)偏低,。一旦不小心用手直接接觸到了氘燈,,在氘燈安裝之前可用異丙醇對(duì)氘燈做清潔工作。2.氘燈的開關(guān)頻率:頻繁的開關(guān)及過長時(shí)間的開燈等都會(huì)對(duì)燈的壽命產(chǎn)生影響,,一般氘燈點(diǎn)亮后須要30分鐘左右的穩(wěn)定時(shí)間,。特別注意的是在氘燈剛剛關(guān)閉時(shí)要等其冷卻之后才能再次開啟。因?yàn)殡疅羧绻谖蠢鋮s狀態(tài)時(shí)被打開,,很可能造成燈絲整體結(jié)構(gòu)的燒壞,。3.避免劇烈物理震蕩:如燈是亮著的話,很可能將燈絲弄壞甚至是弄斷,。(因?yàn)楫?dāng)氘燈點(diǎn)亮?xí)r其溫
固相萃取柱石墨化炭黑與活性炭的區(qū)別2016/07/20
石墨化炭黑(graphitizedcarbonblacks,GCB)是將炭黑在惰性氣氛下加熱到2700℃-3000℃而制成,,使六角碳原子平面網(wǎng)格從二維空間的無序重疊轉(zhuǎn)變?yōu)槿S空間的有序重疊。GCB固相萃取柱現(xiàn)廣泛使用在食品檢測(cè)中,,主要應(yīng)用于蔬菜水果,、茶葉中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)。GCB主要作用是去除蔬菜水果中的色素,,如葉綠素,、葉黃素、胡蘿卜素等,?;钚蕴颗c石墨化炭黑的區(qū)別請(qǐng)見下表:區(qū)別活性炭石墨化炭黑結(jié)構(gòu)含有大量的微孔,具有很大的比表面積,,500m2/g無孔,,比表面積100m2/g吸附模式多分子層吸收單
毛細(xì)管色譜柱的老化和清洗2016/07/19
毛細(xì)管色譜柱老化方法:將色譜柱安裝好后,接通載氣,,并與檢測(cè)器斷開(保護(hù)檢測(cè)器),,載氣流速一般為2-5mL/min,在固定液zui高溫低10-20℃下老化2-8h,。目的:除去柱內(nèi)殘存的溶劑和其他的雜質(zhì),。在老化溫度下,固定液在載體表面還有一個(gè)再分布均勻的過程,。實(shí)際上色譜柱在出廠前都已經(jīng)過老化,,所以使用時(shí)無需再老化,只需“清洗”即可,。毛細(xì)管色譜柱“清洗”誤區(qū):大多數(shù)用戶認(rèn)為,,毛細(xì)管“清洗”和液相柱一樣用單一溶劑清洗,,其實(shí)這種想法是錯(cuò)誤的。進(jìn)單一溶劑不僅起不到凈化色譜柱的作用,,反而會(huì)造成二次污染,。正確方
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