掃描電子顯微鏡的運(yùn)行依托特定原理。電子槍發(fā)射出直徑 50 微米的電子束,，在加速電壓助力下,，經(jīng)磁透鏡系統(tǒng)匯聚，變?yōu)橹睆絻H 5 納米的電子束，并聚焦于樣品表面,。隨后,，在第二聚光鏡與物鏡間偏轉(zhuǎn)線圈作用下，電子束在樣品表面呈光柵狀掃描,。與此同時(shí),，設(shè)備同步探測(cè)入射電子與樣品相互作用后，從樣品表面散射出的電子和光子,，以此獲取材料的表面形貌與成分信息,。其中，從材料表面散射出的二次電子能量普遍低于 50 電子伏特,，多數(shù)在 2 - 3 電子伏特左右,。由于二次電子能量低，只有樣品表層產(chǎn)生的二次電子能逸出表面,，逃逸深度僅幾個(gè)納米,。這些信號(hào)電子被探測(cè)器收集后轉(zhuǎn)換為光子，再經(jīng)電信號(hào)放大器處理,，最終在顯示系統(tǒng)成像。

其測(cè)試對(duì)樣品有明確要求,，粉體樣品需準(zhǔn)備約 5 毫克,，塊體樣品長(zhǎng)寬高應(yīng)小于 10 毫米，若樣品導(dǎo)電性欠佳,，建議進(jìn)行噴金處理,。

SEM 具備諸多優(yōu)勢(shì)，可測(cè)量尺寸在 5 - 10 毫米的塊體樣品,，放大倍數(shù)在 30 - 100 萬(wàn)倍之間,，分辨率能達(dá) 1 納米，適用于斷面和粗糙表面的觀察分析,，所成圖像立體感與真實(shí)感強(qiáng),，便于識(shí)別解析樣品，且樣品制備方法簡(jiǎn)便,。不過(guò),，它也存在局限性，樣品必須具備導(dǎo)電性或經(jīng)過(guò)導(dǎo)電性處理,，且需在高真空環(huán)境下開(kāi)展測(cè)試,。

透射電子顯微鏡的工作原理基于電子與物質(zhì)的相互作用。電子束經(jīng)加速聚焦后,，照射在極薄的樣品上,，電子與樣品中的原子相互作用發(fā)生散射，改變運(yùn)動(dòng)方向，散射角度與樣品的密度,、厚度相關(guān),，從而在成像器件上形成明暗不同的圖像。在 STEM 模式下,，聚焦電子束掃描樣品表面,，位于樣品下方的探測(cè)器接收透射電子或彈性散射電子并放大，呈現(xiàn)明暗場(chǎng)像,。

測(cè)試要求方面,，粉體樣品需 5 毫克左右的納米級(jí)顆粒，塊體樣品則要通過(guò)離子減薄,、FIB,、電解雙噴等方法制備后才能進(jìn)行測(cè)試。

TEM 可靠性較高,，樣品使用量少,，放大倍數(shù)為 50 - 200 萬(wàn)倍，分辨率可達(dá) 0.1 - 0.2 納米,。但它對(duì)樣品厚度要求嚴(yán)苛,，通常需小于 100 納米，否則電子束難以穿透,，同樣也需在高真空環(huán)境下測(cè)試,。