原理
稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,,加入約2mI的水,,加入適量的酸。通常是選用HNO3、HCI,、HF,、H2O2等,把罐蓋好,,放入爐中,。當微波通過試樣時,性分子隨微波頻率快速變換取向,,2450MHz的微波,,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,,與周圍分子相互碰撞摩擦,,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升,。同時,,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,,受電場力的作用而來回遷移運動,,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。
(1)體加熱。電爐加熱時,,是通過熱輻射,、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,,通過熱傳導的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,,
在試樣的不同深度,,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,,而且更均勻,。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz ,、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,,可見升溫的速率之快,。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射,、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,,而微波加熱直接作用到物質內部,,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高),。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,,在器壁表面上很容易形成氣泡,,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,,因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中,其"供熱"方式不同,,能量在體系內部直接轉化,。由于體系內部缺少形成氣"泡"的"核心",因而,, 對一些低沸點的試劑,,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,,可見,,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化,。
(3)攪拌,。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速進行,。交變的電磁場相當于高速攪拌器,,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學反應的速率,,使得消化速度加快,。由此綜合,微波加熱快,、均勻,、過熱、不斷產生新
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