金屬微波消解儀多款可選控制系統(tǒng)參數(shù)：

2.1控制方式：觸摸屏設(shè)計，7英寸大屏幕顯示,，遠距離直讀反應(yīng)進程,，實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力,，并可實時顯示溫壓曲線,；

2.2溫度控制范圍：室溫-~300℃；控溫精度：±0.5℃,；

2.3溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式,，控溫精準(zhǔn)，使用高精度鉑電阻溫度傳感器,；實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線,；

2.4壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準(zhǔn),，實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力,；

2.5轉(zhuǎn)盤設(shè)計：360°同方向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同,，實驗結(jié)果的一致性,。

反應(yīng)罐參數(shù)：

3.1外罐極限耐壓：20MPa；

3.2內(nèi)罐極限耐溫：300℃,；

3.3外罐采用進口PEEK宇航材料,，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：55ml（標(biāo)配）和100ml(選配) ,。

稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中,，加入約2mI的水，加人適量的酸,。通常是選用HNO3,、HCI、HF,、H2O2等,，把罐蓋好，放入爐中,。當(dāng)微波通過試樣時,，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波,，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦,，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升。同時,，試液中的帶電粒子（離子,、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動,，也會與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同,。
（1）體加熱,。電爐加熱時，是通過熱輻射,、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥,。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,，微波可以穿入試液的內(nèi)部,，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應(yīng),，這不僅使加熱更快速,，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*,。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射,、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低,，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,，因而提高了能量利用率,。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還 高）,。電爐加熱時,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,，在器壁表面上很容易形成氣泡,，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點上,，因為氣化要吸收大量的熱,。而在微波場中，其“供熱"方式不同,，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心"，因而,， 對一些低沸點的試劑,，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱,，可見,，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化,。

石墨消解儀采用鎳鉻超薄平面加熱源加熱高純石墨塊,，高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性,，經(jīng)過鉆孔加工后的石墨塊可以對批量樣品進行環(huán)繞立體均勻加熱,，樣品各部位受熱均勻,，大程度上防止了熱量的教失，消除了同一樣品不同部位的溫度差．
新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測溫元件和控溫技術(shù),。因而其溫度精度可達到O．2℃．由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),，實現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫,、任意加熱時間設(shè)置,，從而使無人值守批量處理成為現(xiàn)實．經(jīng)驗證的成熟消解方法可隨時存儲和調(diào)用、實時顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來使用上的方便,。高檔次的智能石墨消解儀還提供PDA藍牙無線控制功能．讓操作人員遠離有害氣體和熱源．
新型智能石墨消解儀,、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、乎板加熱器,、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性,、溫度精度、工作溫度范圍,、交又污染,、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢。但在多步處理,、樣品吞吐量,、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝,，所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用．
微波消解的工作原理足樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下,，內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動和碰撞．致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高，在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓,，因而具有的危險性．
微波消解高溫高壓條件對制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強度及其密封性的要求很高,，而且在取出樣品處理液之前需要較長的冷卻降壓時間(i-4 hrs)也是其缺點．現(xiàn)在少數(shù)微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的。
2在實際應(yīng)用中帶來的革新+
2．1無人值守夜間消解功能使用電爐加熱引發(fā)的火災(zāi)事故偶有發(fā)生,，微波消解引發(fā)
的事故也有不少,，新型智能石墨消解儀具備了過溫保護、電流過流保護功能．在常壓狀態(tài)下即可完成消解,，因而安全性在幾種設(shè)備中高,。采用智能控制器實現(xiàn)了多步處理．可以根據(jù)需要設(shè)置無人值守程序，在任意需要的時間啟動加熱或停止加熱．’
在一些富含有機質(zhì)的的樣品如奶粉,、蜂蜜,、紫菜等的消解過程中常需要冷消解，若使用智能石墨消解儀,，可設(shè)置無人值守程序,。在冷預(yù)消解完成后自動啟動加熱程序，實驗員上班后即可拿消解完成的樣品上機分析測試,，提高效率,，節(jié)省人力和成本．
樣品消解是一個花費時問的過程,，無人值守功能是樣品處理自動化的一個方向．

金屬微波消解儀多款可選建立對一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問題時,，我們對試樣要有所了解,。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢,、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成,、濃度、性質(zhì)有關(guān),。
因此在建立微波消解方法時,，要對試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息,。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì),；（2）待測元素的性質(zhì)及含量的估計；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法,、文獻報導(dǎo),、工作經(jīng)驗，尤其是密閉消解的應(yīng)用,。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時,，考慮后面的檢測方法。是用化學(xué)法,、AAS法,、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限,。要求消解定容后的濃度要高于檢測限,。一般高于檢測限幾倍,，幾十倍更好,，RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,，這將影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好,。用微波消解還有一方面要考慮,。從安全性來說，稱祥量要少些好,，因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中,，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多,、產(chǎn)生的氣體多,，壓力就大,。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體快,，使壓力瞬間增大,，就有引起的危險， 所以要限制稱樣量,。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克,，有機樣品為0.1g-1克。當(dāng)然,，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈,，產(chǎn)生氣體較多時,，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng),，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解,。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,，成為離子狀態(tài)存在于溶液中,。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03,、HCl,、HF、HCl04,、H202等,。這些都是良好的微波吸收體，它們在微波爐中的穩(wěn)定性,、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),，我們都應(yīng)清楚,這個在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時要注意以下幾點：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐,，要觀察加酸后試樣的反應(yīng),。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣,、冒煙等,，需要先放置一段時間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫,。因為反應(yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,，密閉微波加熱，容易引起,。對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,，一次加酸的量不要太多,，可將酸分幾次加完。對于有的樣品,，可將酸加入試樣中浸泡過夜,，待到次日再放人微波爐中消解，效果會更好,。
（2）對于硫酸,、磷酸等高沸點酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸,。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml,。
（5）對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：乙快化合物,、疊氮化合物,、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個內(nèi)容,。