土壤微波消解儀環(huán)境保護(hù),、疾病控制控制系統(tǒng)參數(shù)：

2.1控制方式：觸摸屏設(shè)計(jì)，7英寸大屏幕顯示,，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程,，實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力,，并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線,；

2.2溫度控制范圍：室溫-~300℃；控溫精度：±0.5℃,；

2.3溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式,，控溫精，使用高精度鉑電阻溫度傳感器,；實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線,；

2.4壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準(zhǔn)，實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力,；

2.5轉(zhuǎn)盤設(shè)計(jì)：360°同方向連續(xù)旋轉(zhuǎn),，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性,。

反應(yīng)罐參數(shù)：

3.1外罐極限耐壓：20MPa；

3.2內(nèi)罐極限耐溫：300℃,；

3.3外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料,，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：55ml（標(biāo)配）和100ml(選配) ,。

微波消解儀的注意事項(xiàng)：
　　1、加入酸與液體的體積,，只用內(nèi)罐時(shí)至少8mL；用內(nèi)插罐時(shí)1mL左右(皆少于罐容積的1/3),。
　　2,、最大固體加樣量：內(nèi)插罐：≤0.1g，內(nèi)罐≤0.5g,。
　　3,、嚴(yán)禁用高氯酸進(jìn)行消化。
　　4,、同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同,。
　　5、1號(hào)主控罐中應(yīng)加入樣品,。
　　6,、主控罐一定安裝在正對(duì)操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST選項(xiàng),。
　　7,、特別注意溫度傳感器！,！輕拿輕放,。
　　8、放置支架時(shí)應(yīng)均勻間隔距離,，平衡放置,。
　　9、主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器,。
　　10,、清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時(shí)，禁用毛刷，可用棉棒擦拭,。
　　11,、外罐要注意防酸腐蝕。

稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中,，加入約2mI的水,，加人適量的酸。通常是選用HNO3,、HCI,、HF、H2O2等,，把罐蓋好,，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí),，性分子隨微波頻率快速變換取向,，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次,，分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加,，使試樣溫度急劇上升,。同時(shí)，試液中的帶電粒子（離子,、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中,，受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊,，使得試樣溫度升高,。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式然不同。
（1）體加熱,。電爐加熱時(shí),，是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,，微波可以穿入試液的內(nèi)部,，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),，這不僅使加熱更快速,，而且更均勻,。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高,。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz,、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,，可見升溫的速率之快,。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流）中熱能的利用部分低,，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率,。
(2)過熱現(xiàn)象,。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還 高）。電爐加熱時(shí),，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,，溫度保持在沸點(diǎn)上,，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓?chǎng)中,，其“供熱"方式不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化,。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡"的“核心",，因而， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,，在密閉容器中,，就很容易出現(xiàn)過熱，可見,，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,，有利于試樣的消化。

土壤微波消解儀環(huán)境保護(hù),、疾病控制建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法,，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問題時(shí)，我們對(duì)試樣要有所了解,。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量,、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成,、濃度,、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí)，要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解,，收集有關(guān)信息,。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì),；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法,、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn),，尤其是密閉消解的應(yīng)用,。
1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí)，考慮后面的檢測(cè)方法,。是用化學(xué)法,、AAS法、ICP-AES法還是其他方法,。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限,。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍,，幾十倍更好,，RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性,，這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好,。用微波消解還有一方面要考慮,。從安全性來說，稱祥量要少些好,，因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中,，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多,、產(chǎn)生的氣體多,，壓力就大。如果反應(yīng)很激烈,，產(chǎn)生的氣體快,，使壓力瞬間增大，就有引起的危險(xiǎn),， 所以要限制稱樣量,。通常無機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克，有機(jī)樣品為0.1g-1克,。當(dāng)然,，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈,，產(chǎn)生氣體較多時(shí),，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng),，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解,。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,，成為離子狀態(tài)存在于溶液中,。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03,、HCl,、HF、HCl04,、H202等,。這些都是良好的微波吸收體，它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性,、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),，我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐,，要觀察加酸后試樣的反應(yīng),。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣,、冒煙等,，需要先放置一段時(shí)間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫,。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱,，容易引起,。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多,，可將酸分幾次加完,。對(duì)于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜,，待到次日再放人微波爐中消解,，效果會(huì)更好。
（2）對(duì)于硫酸,、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用,。
（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸,。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
（5）對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解,。如乙快化合物,、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì),。
以上對(duì)消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個(gè)內(nèi)容,。

3. 微波加熱的功率與時(shí)間
分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成,、試劑（酸）的種類及用量,、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個(gè)數(shù)。爐內(nèi)樣品個(gè)數(shù)多,， 所需的微波功率大,、時(shí)間長(zhǎng)。密閉體系中介質(zhì)的離子強(qiáng)度和極性決定了加熱速度,，離子強(qiáng)度大,，體系升溫快。在微波溶樣時(shí),，可采用預(yù)消解把樣品組成中一些低分子的有機(jī)物,、還原性強(qiáng)的有機(jī)物、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應(yīng)或采用階梯式升高加熱功率的方法,。避免因反應(yīng)過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體（如硝酸被分解成N02 等）而使壓力驟升,。實(shí)際使用時(shí)，先用低檔功率,、低檔壓力,、低檔溫度，用短的加熱時(shí)間,，觀察壓力上升的快慢,。經(jīng)幾次實(shí)驗(yàn)，當(dāng)了解了消解試樣的特性,，方可一次設(shè)置高壓,、高溫和長(zhǎng)的加熱時(shí)間。只要根據(jù)上述所介紹的方法, 選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時(shí)間內(nèi)消解好,。

微波消解儀的消解是一種前處理方式,，使用微波快速加熱密閉反應(yīng)容器中的樣品和酸，使樣品迅速被破壞分解,，反應(yīng)后形成澄清的溶液,，可滿足后續(xù)分析儀器（ICP、AAS,、AES等）進(jìn)樣要求并完成檢測(cè),。微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高,，從而大大提高了反應(yīng)速率,，縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件,，使制樣精度更高.減少對(duì)環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境,。
微波消解儀應(yīng)該具備哪些主動(dòng)安全措施：
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況,。其軟件模塊在斜率失控時(shí)可主動(dòng)停止運(yùn)行，大大降低爆罐的概率的可能性,。
2,、具備實(shí)時(shí)溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時(shí),，該系統(tǒng)作為備份措施及時(shí)感應(yīng)并停止操作,，確保安全。
3,、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料,。
微波消解儀微波的特性
（1）金屬材料不吸收微波，只能反射微波,。如銅,、鐵、鋁等,。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛,，來回反射作用在加熱物質(zhì)上,。不能用金屬容器放入微波爐中,，反射的微波對(duì)磁控管有損害。
（2）絕緣體可以透過微波,，它幾乎不吸收微波的能量,。如玻璃,、陶瓷、塑料（聚乙烯,、聚苯乙烯）,、聚四氟乙烯,、石英,、紙張等，它們對(duì)微波是透明的,，微波可以穿透它們向前傳播,。這些物質(zhì)都不會(huì)吸收微波的能量,，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān),，即損耗因子越大,，吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品,。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯,、工程塑料等。