注射級(jí)膽固醇100g起售用途

[57-88-5]

　　本品系由動(dòng)物器官提取、精制而得，為膽甾-5烯-3β-醇。按干燥品計(jì)算，含C27H46O不得少于95.0%,。

　　【性狀】本品為白色片狀結(jié)晶。

　　本品在三中易溶,，在乙溶解,，在丙酮、或石油醚中略溶,，在乙醇中微溶,，在水中不溶。

　　熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（通則0612）為147～150℃,。

　　比旋度 取本品,，精密稱(chēng)定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中含20mg的溶液,，依法測(cè)定（通則0621）,，比旋度為-34°至-38°。

　　【鑒別】（1）取本品約10mg,，加三1ml溶解后,，加硫酸1ml，三層顯血紅色,，硫酸層對(duì)光側(cè)視應(yīng)顯綠色熒光,。

　　（2）取本品約5mg,，加三2ml使溶解,，加醋酐1ml，硫酸1滴,，即顯粉紅色,，迅速變?yōu)樗{(lán)色，最后呈亮綠色,。

　?。?/span>3）取本品與膽固醇對(duì)照品適量，分別加丙酮制成每1ml約含2mg的溶液,，作為供試品和對(duì)照品溶液,。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各20μl,，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,，以-甲苯（1∶2）為展開(kāi)劑,，展開(kāi)，取出,，晾干,，噴以30%三氯化銻的三溶液，于105℃干燥5分鐘,，立即檢視,。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同,。

　?。?/span>4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

　　【檢查】酸度 取本品1.0g,，置具塞錐形瓶中,，加乙10ml溶解后，精密加入0.1mol/L溶液10ml,，振搖約1分鐘,，緩緩加熱除去乙，煮沸5分鐘,，放冷,，加水10ml，在磁力攪拌下加酚酞指示液2滴,，用硫酸滴定液0.05mol/L）滴定至粉紅色消失,，同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)與供試品消耗的硫酸滴定液毫升數(shù)之差不得過(guò)0.3ml,。

　　乙醇中不溶物 取本品0.5g，加乙醇50ml,，溫?zé)崾谷芙夂?，靜置2小時(shí)，不得產(chǎn)生沉淀或渾濁,。

　　干燥失重 取本品,，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.3%（通則0831）,。

　　熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1g,，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%,。

　　重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬量不得過(guò)百萬(wàn)分之十,。

　　砷鹽 取本品1.0g,，加氫氧化鈣1.0g,，混合，加水少量攪拌均勻,，干燥后,，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化,，放冷,，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法）,，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）,。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,，以甲醇為流動(dòng)相,；用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。精密量取對(duì)照品溶液（每1ml中含膽固醇0.1mg）20μl,，注入液相色譜儀,，理論板數(shù)按膽固醇峰計(jì)算應(yīng)不低于5000，重復(fù)進(jìn)樣5次,，膽固醇峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%,。

　　測(cè)定法 取膽固醇對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定,，分別用無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含膽固醇0.05mg,、0.1mg、0.2mg,、0.3mg,、0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液,，精密量取各20μl,，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖,，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程,，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99；另取本品適量,，精密稱(chēng)定,，用無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，同法測(cè)定,，用線(xiàn)性回歸方程計(jì)算供試品中膽固醇的含量,，即得。