上一期飛飛為各位老師帶來(lái)了LC-MS/MS應(yīng)對(duì)GB23200.121-2021的方法,。
本次向老師們介紹飛飛家農(nóng)殘檢測(cè)的另外一個(gè)絕招，這一招應(yīng)對(duì)比較難處理的強(qiáng)極性農(nóng)藥殘留有很好的效果,！
談起強(qiáng)極性農(nóng)藥,，
老師們首先能想到什么呢？
1
是那些響當(dāng)當(dāng)?shù)拿郑?/span>
● 百草ku,、敵草快,、甲哌鎓、矮壯素,、草甘膦,、乙烯利……
2
還是那些聽(tīng)了就嚇人的危害：
● 百草ku與敵草快進(jìn)入體內(nèi)超過(guò)承受的劑量后，對(duì)呼吸與代謝系統(tǒng)的危害均可危及生命,；甲哌鎓與矮壯素若使用不當(dāng),，進(jìn)入體內(nèi)過(guò)量會(huì)造成重及致死的后果。
3
前處理流程繁瑣：
● 是在農(nóng)殘檢測(cè)中繁瑣而又穩(wěn)定性不佳的衍生化前處理流程,。
4
潛在高成本：
● 還是使用親水色譜柱,，勉強(qiáng)用含鹽流動(dòng)相調(diào)節(jié)pH，但保留時(shí)間不穩(wěn)定,，又造成色譜柱效下降快同時(shí)影響儀器壽命的潛在高成本,。
哎
真可謂是危害大，檢測(cè)煩,。
國(guó)內(nèi)外監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)百草ku等強(qiáng)極性農(nóng)藥有很強(qiáng)的監(jiān)管,，對(duì)食品監(jiān)管部門(mén)，還是對(duì)消費(fèi)者,，強(qiáng)極性農(nóng)藥的檢測(cè)與篩查無(wú)疑是保障食品安全的重要一環(huán),！
那么飛飛這里應(yīng)對(duì)強(qiáng)極性農(nóng)藥殘留的絕招到底是什么呢,？
那就是：
離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(IC-MSMS法)
極性陽(yáng)離子農(nóng)藥殘留
采用IC-MSMS法對(duì)草莓基質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)分析百草ku,、敵草快,、甲哌鎓、矮壯素和TMS這五種極性陽(yáng)離子農(nóng)藥,。
前處理過(guò)程參照歐盟實(shí)驗(yàn)室QuPPe提取方法增加了SPE凈化步驟,，在滿足回收率的要求的同時(shí)增強(qiáng)了系統(tǒng)的耐受性，經(jīng)過(guò)賽默飛ICS-6000離子色譜與TSQ Quantis Plus三重四極桿質(zhì)譜的聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè),，靈敏度,，回收率與重復(fù)性均能夠充分滿足對(duì)強(qiáng)極性陽(yáng)離子農(nóng)殘檢測(cè)的要求。
檢測(cè)具體細(xì)節(jié),，前處理方法,，色譜與質(zhì)譜條件，請(qǐng)點(diǎn)擊閱讀原文來(lái)免費(fèi)獲取吧,！
1
整體檢測(cè)流程：
● 樣品經(jīng)過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器,，進(jìn)入色譜柱分離后，再進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行分析,，獲得最終數(shù)據(jù)。
2
樣品前處理(QuPPE提取+SPE凈化)：
● 取均質(zhì)后的草莓樣品10g,，經(jīng)過(guò)甲酸甲醇溶液提取,，渦旋振蕩，靜置,，離心,，稀釋?zhuān)琒PE凈化方式，進(jìn)行前處理,，最終濾液收集在進(jìn)樣小瓶中待測(cè),。
3
檢測(cè)（IC-MSMS）：
● 經(jīng)優(yōu)化梯度程序，草莓樣品種的五種化合物在10分鐘內(nèi)分離,，其色譜圖及內(nèi)標(biāo)物如圖所示：
五種陽(yáng)離子型農(nóng)藥和三種內(nèi)標(biāo)物IC-MS/MS色譜圖
對(duì)應(yīng)的五種化合物在0.005mg/kg加標(biāo)量下的響應(yīng)峰形如下圖所示,，可見(jiàn)，方法的靈敏度*可以滿足國(guó)標(biāo)和歐盟的需求,。
草莓基質(zhì)中0.005 mg/kg加標(biāo)量對(duì)應(yīng)的五種化合物定量離子和定性離子色譜圖
（點(diǎn)擊查看大圖）
通過(guò)對(duì)草莓基質(zhì)中五種極性陽(yáng)離子型農(nóng)藥的低,、中、高三個(gè)加標(biāo)水平的回收率和重復(fù)性驗(yàn)證,，基于IC-MS/MS系統(tǒng)可以為復(fù)雜食品基質(zhì)中極性陽(yáng)離子型農(nóng)藥分析提供高靈敏度,、高選擇性以及更可靠的分析方法。該方法免除了衍生化反應(yīng),，直接進(jìn)行分析,，減少影響結(jié)果的不確定因素,，節(jié)約成本，節(jié)約時(shí)間,。系統(tǒng)耐受性良好,，可以為日常分析提供長(zhǎng)期穩(wěn)定的系統(tǒng)支持。
極性陰離子農(nóng)藥
采用IC-MSMS法對(duì)面粉和蔥進(jìn)行取樣分析,，同時(shí)分析三乙膦酸鋁(Fosetyl-Al),、雙丙氨膦(Bialphos)、草銨膦(Glufosinate),、N-乙酰草銨膦(N-acetyl Glufosinate),、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate),、AMPA,、HEPA、MPPA,、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA),、氯酸鹽(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid),、乙烯利(Ethephon),、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸鹽(Perchlorate),、抑芽丹(Maleic hydrazide)16種極性陰離子物質(zhì),。
1
整體檢測(cè)流程：
（點(diǎn)擊查看大圖）
2
樣品前處理(QuPPE提取)：
● 樣品提取是基于QuPPe 方法優(yōu)化，面粉樣品用水分散均勻后,，用甲醇進(jìn)行提取,，提取后的樣品經(jīng)過(guò)冰箱放置后進(jìn)行離心，稀釋?zhuān)^(guò)濾后上機(jī),。
3
檢測(cè)（IC-MSMS）：
IC-MSMS檢測(cè)16種陰離子化合物檢測(cè)結(jié)果
（點(diǎn)擊查看大圖）
● 由圖可見(jiàn),，采用本方法，16種陰離子待測(cè)物均得到很好的色譜保留時(shí)間,，分辨率和峰形,。在面粉基質(zhì)中，除青鮮素以外的15 種待測(cè)物靈敏度都足夠在4 ng/g 甚至更低的濃度下被測(cè)定,。本方法可以滿足對(duì)極性陰離子物質(zhì)檢測(cè)的需求,。
檢測(cè)具體細(xì)節(jié)，前處理方法,，質(zhì)譜條件
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愿對(duì)您的檢測(cè)工作有所幫助！
One More Thing:
其實(shí)，原本是想要向老師們介紹GC-MS/MS應(yīng)對(duì)農(nóng)殘檢測(cè)的方法的,。
但是,，飛飛家的氣相產(chǎn)品全線在3月8日迎來(lái)了巨大的更新！從自動(dòng)進(jìn)樣器,，到單氣相分析儀,，再到單桿與三重四極桿氣相質(zhì)譜儀全體“煥芯"。為什么用“芯"字呢,？飛飛這里賣(mài)個(gè)關(guān)子,，請(qǐng)老師們移步我們的氣相新品專(zhuān)題一窺究竟吧！
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咱們GC-MS/MS的應(yīng)用介紹放到下次,，配合強(qiáng)大的新品再向各位老師介紹,。
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