上一期飛飛為各位老師帶來了LC-MS/MS應對GB23200.121-2021的方法,。
本次向老師們介紹飛飛家農(nóng)殘檢測的另外一個絕招，這一招應對比較難處理的強極性農(nóng)藥殘留有很好的效果,！
談起強極性農(nóng)藥,，
老師們首先能想到什么呢？
1
是那些響當當?shù)拿郑?/span>
● 百草ku、敵草快,、甲哌鎓,、矮壯素、草甘膦,、乙烯利……
2
還是那些聽了就嚇人的危害：
● 百草ku與敵草快進入體內(nèi)超過承受的劑量后,，對呼吸與代謝系統(tǒng)的危害均可危及生命；甲哌鎓與矮壯素若使用不當,，進入體內(nèi)過量會造成重及致死的后果。
3
前處理流程繁瑣：
● 是在農(nóng)殘檢測中繁瑣而又穩(wěn)定性不佳的衍生化前處理流程,。
4
潛在高成本：
● 還是使用親水色譜柱,，勉強用含鹽流動相調(diào)節(jié)pH，但保留時間不穩(wěn)定,，又造成色譜柱效下降快同時影響儀器壽命的潛在高成本,。
哎
真可謂是危害大，檢測煩,。
國內(nèi)外監(jiān)管機構(gòu)對百草ku等強極性農(nóng)藥有很強的監(jiān)管,，對食品監(jiān)管部門，還是對消費者,，強極性農(nóng)藥的檢測與篩查無疑是保障食品安全的重要一環(huán),！
那么飛飛這里應對強極性農(nóng)藥殘留的絕招到底是什么呢？
那就是：
離子色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(IC-MSMS法)
極性陽離子農(nóng)藥殘留
采用IC-MSMS法對草莓基質(zhì)進行檢測,，同時分析百草ku,、敵草快、甲哌鎓,、矮壯素和TMS這五種極性陽離子農(nóng)藥。
前處理過程參照歐盟實驗室QuPPe提取方法增加了SPE凈化步驟,，在滿足回收率的要求的同時增強了系統(tǒng)的耐受性,，經(jīng)過賽默飛ICS-6000離子色譜與TSQ Quantis Plus三重四極桿質(zhì)譜的聯(lián)用系統(tǒng)檢測，靈敏度,，回收率與重復性均能夠充分滿足對強極性陽離子農(nóng)殘檢測的要求,。
檢測具體細節(jié)，前處理方法,，色譜與質(zhì)譜條件,，請點擊閱讀原文來免費獲取吧！
1
整體檢測流程：
● 樣品經(jīng)過自動進樣器，進入色譜柱分離后,，再進入質(zhì)譜儀進行分析,，獲得最終數(shù)據(jù)。
2
樣品前處理(QuPPE提取+SPE凈化)：
● 取均質(zhì)后的草莓樣品10g,，經(jīng)過甲酸甲醇溶液提取,，渦旋振蕩，靜置,，離心,，稀釋，SPE凈化方式,，進行前處理,，最終濾液收集在進樣小瓶中待測。
3
檢測（IC-MSMS）：
● 經(jīng)優(yōu)化梯度程序,，草莓樣品種的五種化合物在10分鐘內(nèi)分離,，其色譜圖及內(nèi)標物如圖所示：
五種陽離子型農(nóng)藥和三種內(nèi)標物IC-MS/MS色譜圖
對應的五種化合物在0.005mg/kg加標量下的響應峰形如下圖所示，可見,，方法的靈敏度*可以滿足國標和歐盟的需求,。
草莓基質(zhì)中0.005 mg/kg加標量對應的五種化合物定量離子和定性離子色譜圖
（點擊查看大圖）
通過對草莓基質(zhì)中五種極性陽離子型農(nóng)藥的低、中,、高三個加標水平的回收率和重復性驗證,，基于IC-MS/MS系統(tǒng)可以為復雜食品基質(zhì)中極性陽離子型農(nóng)藥分析提供高靈敏度、高選擇性以及更可靠的分析方法,。該方法免除了衍生化反應,，直接進行分析，減少影響結(jié)果的不確定因素,，節(jié)約成本,，節(jié)約時間。系統(tǒng)耐受性良好,，可以為日常分析提供長期穩(wěn)定的系統(tǒng)支持,。
極性陰離子農(nóng)藥
采用IC-MSMS法對面粉和蔥進行取樣分析，同時分析三乙膦酸鋁(Fosetyl-Al),、雙丙氨膦(Bialphos),、草銨膦(Glufosinate)、N-乙酰草銨膦(N-acetyl Glufosinate),、草甘膦(Glyphosate),、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA,、HEPA,、MPPA,、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸鹽(Chlorate),、膦酸(Phosphonic acid),、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide),、高氯酸鹽(Perchlorate),、抑芽丹(Maleic hydrazide)16種極性陰離子物質(zhì)。
1
整體檢測流程：
（點擊查看大圖）
2
樣品前處理(QuPPE提取)：
● 樣品提取是基于QuPPe 方法優(yōu)化,，面粉樣品用水分散均勻后,，用甲醇進行提取，提取后的樣品經(jīng)過冰箱放置后進行離心,，稀釋,，過濾后上機。
3
檢測（IC-MSMS）：
IC-MSMS檢測16種陰離子化合物檢測結(jié)果
（點擊查看大圖）
● 由圖可見,，采用本方法,，16種陰離子待測物均得到很好的色譜保留時間，分辨率和峰形,。在面粉基質(zhì)中,，除青鮮素以外的15 種待測物靈敏度都足夠在4 ng/g 甚至更低的濃度下被測定。本方法可以滿足對極性陰離子物質(zhì)檢測的需求,。
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愿對您的檢測工作有所幫助,！
One More Thing:
其實，原本是想要向老師們介紹GC-MS/MS應對農(nóng)殘檢測的方法的,。
但是,，飛飛家的氣相產(chǎn)品全線在3月8日迎來了巨大的更新！從自動進樣器,，到單氣相分析儀,，再到單桿與三重四極桿氣相質(zhì)譜儀全體“煥芯"。為什么用“芯"字呢,？飛飛這里賣個關(guān)子,，請老師們移步我們的氣相新品專題一窺究竟吧！
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咱們GC-MS/MS的應用介紹放到下次,，配合強大的新品再向各位老師介紹。
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