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藥用輔料三氯蔗糖的檢測(cè)

閱讀:3622      發(fā)布時(shí)間:2022-5-7
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引言三氯蔗糖甜味純正,,甜味特性與甜味質(zhì)量和蔗糖十分相似,。它具有很好的溶解性和穩(wěn)定性,具有耐酸堿,、耐高溫并且貨架期長(zhǎng)的特點(diǎn),。三氯蔗糖對(duì)酸味和咸味有淡化效果, 對(duì)澀味,、苦味,、酒味有掩蓋效果,對(duì)辣味,、奶味有增效作用,,應(yīng)用范圍十分廣泛。三氯蔗糖的分析測(cè)定方法主要有:1)采用高效液相色譜儀,,以 C18 色譜柱為固定相,,乙腈 - 水 ( 體積比為15:85) 為流動(dòng)相分離三氯蔗糖,利用示差折光檢測(cè)器檢測(cè),。該方法的樣品回收率為 88%-105%,,檢測(cè)限為 10 mg/g。 2)采用高效液相色譜儀,,用蒸發(fā)光檢測(cè)器 (ELSD) 檢測(cè),,C18 色譜柱分離,柱溫:35 ℃,,流動(dòng)相由乙腈和超純水組成,,流速為 1.0 mL/min,,其工作曲線的線性范圍:0.1005-0.8040 mg/mL,方法檢出限(S/N=3)為 0.01 mg/mL,。 3)利用對(duì)硝基氯化鋁先將三氯蔗糖轉(zhuǎn)化成具有強(qiáng)烈紫外吸收的衍生物,,再采用高效液相色譜法分離三氯蔗糖的衍生物,紫外分光光度法測(cè)定 ( 波長(zhǎng):260 nm) 其含量,,該方法的測(cè)定限可達(dá) 0.005 g/kg,。 4)采用離子色譜儀,用 CarboPak PAl 離子交換柱,,以濃度為 100 mmol/L 的 NaOH 和濃度為 75 mmol/L 的 CH3COONa 為流動(dòng)相,,以脈沖安培檢測(cè)器檢測(cè),使被測(cè)樣品得到滿意的分離和檢測(cè),,其檢出限可達(dá) 2.5 mg/kg,。 5)采用液質(zhì)聯(lián)用法,Zorbax eclipse XDB-C18 柱分離,,以乙腈 / 水(8/2, v/v)為流動(dòng)相,,采用負(fù)離子模式,用選擇離子監(jiān)測(cè)法(SIM)測(cè)定,,三氯蔗糖的測(cè)定限為 0.005 g/kg,。本文以 CAD 為檢測(cè)器建立了三氯蔗糖的新型分離檢測(cè)方法,以期獲得較高的靈敏度和較好的重復(fù)性


樣品前處理a) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:分別稱取三氯蔗糖(純度:99.8%)適量,,用流動(dòng)相配制成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,,濃度分別為 0.5、1,、5,、20、50,、100 μg/mL,。b) 樣品前處理:分別稱取三個(gè)批次的合成藥物 4.77、4.50,、4.52 mg,,用流動(dòng)相稀釋后配制而成樣品 1、2,、3,,定容至 50 mL

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4.結(jié)果與討論a) 對(duì)照品的分析及標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定由于濃度線性范圍較大,因此,,采用拋物線方程定量分析更為準(zhǔn)確科學(xué),,以峰面積(pA * min)為 Y 值,濃度為 X (μg/mL) 值,,經(jīng)工作站自動(dòng)計(jì)算得方程為:Y = -0.0007 X2 + 0.1865 X + 0.477,。

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d) 檢測(cè)限用流動(dòng)相將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液稀釋至 0.1 μg/mL,,按以上色譜分析條件測(cè)定,測(cè)得該方法的檢測(cè)限約為0.1 μg/mL,。5. 前景與展


5. 前景與展望該方法線性范圍較寬(2個(gè)數(shù)量級(jí)),。進(jìn)樣體積為20 μL時(shí),檢測(cè)限能達(dá)到0.1 μg/mL,。方法重現(xiàn)性與穩(wěn)定性較好,,適合用于測(cè)定樣品中三氯蔗糖的含量

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