IC-ICPMS聯(lián)用助你“精準(zhǔn)補鐵”
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ICPMS：IC老兄,，我只能測出總鐵含量，你能幫我分離不同形態(tài)的鐵嗎,？
IC：當(dāng)然可以啦,！要實現(xiàn)形態(tài)分析，找我肯定沒錯,。
ICPMS：那咱們強強聯(lián)手,，分離檢測二價和三價鐵，實現(xiàn)“精準(zhǔn)補鐵”,。
飛飛小課堂劃重點：
鐵來源無論是食物還是藥物,，在骨髓利用時都必須是二價鐵狀態(tài)，而三價鐵在人體內(nèi)是不能正常代謝的,，若存在超量三價鐵則會使人患上高鐵血紅蛋白血癥,。對于補鐵藥品如琥珀酸亞鐵片而言，二價鐵和三價鐵的測定顯得尤為重要,。
在二價鐵和三價鐵的法定檢驗標(biāo)準(zhǔn)中,，需使用預(yù)先加有鋅粉的垂熔坩堝過濾樣品溶液，使三價鐵還原為二價鐵,，再用硫酸鈰滴定法測定總的亞鐵含量,，與含量測定項下測定出的亞鐵含量相減得到三價鐵的含量。這一方法操作繁瑣,、費時且無法實現(xiàn)在線檢測,。
為什么說IC與ICPMS是“珠聯(lián)璧合”,？
IC系統(tǒng)管路是純惰性，不會引入金屬離子,，其基本采用無機試劑作為淋洗液,，而LC系統(tǒng)基本采用有機相試劑作為流動相，所以對于ICPMS而言,，IC是更為理想的合作伙伴,，并且IC與 ICPMS都對酸性介質(zhì)有著很好的耐受性。weiyi可能對ICPMS產(chǎn)生影響的在于淋洗液系統(tǒng)的鹽度問題,，但iCAP RQ ICPMS接口設(shè)計為zhuanli嵌片技術(shù),，減緩其結(jié)鹽的速率，保證長期高鹽基體樣品分析的穩(wěn)定性,。
建立了采用離子色譜—電感耦合等離子體質(zhì)譜（IC-ICP-MS）聯(lián)用檢測琥珀酸亞鐵片中三價鐵和二價鐵含量的方法,。鐵的不同形態(tài)經(jīng)離子色譜分離后通過ICP-MS實現(xiàn)在線檢測，整套方法快速便捷,，在3 min中以內(nèi)即可完成一個樣品的測定,，且分離度好。
圖1. 三價鐵與二價鐵分離圖譜 1-Fe3+ 2-Fe2+
為考察本方法對樣品中Fe2+和Fe3+價態(tài)離子測定的準(zhǔn)確性,，進行加標(biāo)回收率試驗,，回收率在92.7-104.4 %之間。
表1. 琥珀酸亞鐵片樣品加標(biāo)回收率
連續(xù)測定9次進行重復(fù)性試驗,，RSD值控制在7 %以內(nèi),，該方法具有良好的測試穩(wěn)定性。
圖2. 9次樣品重復(fù)性測試結(jié)果
總結(jié)
本文所建立的IC-ICP-MS方法相比法定硫酸鈰的滴定方法更加簡便,，且能夠準(zhǔn)確快速的實現(xiàn)補鐵藥品中不同價態(tài)鐵含量的直接測定,，樣品的分析時間僅為180s，同時具備良好的穩(wěn)定性,，是一種有效可行的對補鐵產(chǎn)品中各種價態(tài)鐵含量進行快速分析的方法,。
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