摘 要：本研究利用氣相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜（Thermo Scientific TM Q Exactive-GC）建立了 435 種農(nóng)藥化合物精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫,，并結合相應的數(shù)據(jù)處理軟件，在此基礎上建立了農(nóng)藥多殘留快速篩查流程,。實驗對檢索中所需的各項參數(shù)進行了優(yōu)化，用以提高篩查準確度,，避免假陽性和假陰性結果的產(chǎn)生,。實驗結果表明，在實際樣品檢測中,，分辨率 60,000 FWHM（200 m/z ）及以上,， 質(zhì)量準確度 < 2.0 ppm，篩查準確度會有大大改善,。同時仍然可以保持高靈敏度,，*食品中農(nóng)藥殘留檢測要求。篩查方法同時使用了精確質(zhì)量數(shù)和偏差,，保留時間窗口,，同位素分布與同位素豐度信息等參數(shù)，進而獲得快速,、準確的結果,。
1.引言：農(nóng)產(chǎn)品作為人們?nèi)粘Ｉ钪?的食品，其日常消費量和市場需求量巨大,，目前,，有超過 1100 種農(nóng)藥應用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中 [1] 。為提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量,，改善其品質(zhì),，施用農(nóng)藥不可避免，加之農(nóng)藥的濫用及亂用現(xiàn)象,，這不僅使得果蔬中農(nóng)藥殘留超標,，并且加重了農(nóng)藥對環(huán)境的污染,，同時對貿(mào)易及消費者的健康造成不良影響。為了應對這次問題,，許多國家和組織都發(fā)布了農(nóng)藥的大殘留*（MRLs）,，對不同基質(zhì)中的不同農(nóng)藥殘留進行了嚴格的規(guī)定 [2] 。我國 GB2763-2014《食品中農(nóng)藥大殘留*》也規(guī)定了 387 種農(nóng)藥的 3650 項MRLs（GB 2763-2014） [3] ,。果蔬中農(nóng)藥殘留問題,，不僅成為食品安全領域面臨的嚴峻挑戰(zhàn)，而且也制約了我國果蔬產(chǎn)品的進出口貿(mào)易,。
農(nóng)藥的痕量多殘留檢測,，一直是農(nóng)藥殘留分析的研究重點和發(fā)展趨勢，是分析化學工作者追求的目標,。目前,，*在用農(nóng)藥加之其代謝物、同分異構體和降解產(chǎn)物可達幾千種,，這就決定了農(nóng)藥分析的復雜性和多樣性,。快速,、準確的農(nóng)藥多殘留檢測方法已成為國內(nèi)及上的重點研究方向,。
目前，常用的農(nóng)殘篩查多用串接氣質(zhì)或者串接液質(zhì)檢測來實現(xiàn),。串接質(zhì)譜由于其靈敏度高,、特異性強，因而被廣泛得應用在食品及農(nóng)產(chǎn)品中的多殘留分析檢測中,。但是,，隨著樣品基質(zhì)越來越復雜, 農(nóng)藥檢測數(shù)目的增加以及痕量分析的要求，三重四極桿質(zhì)譜一般采用多反應監(jiān)測（MRM）的掃描模式,，由于其固定目標化合物,，帶有一定的局限性。四極桿-飛行時間質(zhì)譜（Q-TOF）和靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜（Orbitrap）采用高分辨全掃描的方式（無限制目標化合物）在很大程度上彌補了這個缺陷,，被廣泛應用于農(nóng)藥殘留的快速篩查,。
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