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LCMS合格譜圖的標(biāo)準(zhǔn):
1、UV譜圖主峰的保留時間應(yīng)大于2T0(進樣峰時間),,并小于全部運行時間的4/5。
2,、UV譜圖的吸收波長以客戶指ding波長為準(zhǔn)(一般為220nm),,弱紫外樣品(紫外吸收在220nm是波谷,MS信號相對較強)可用ELSD譜圖交貨或以客戶要求為準(zhǔn),。
3,、UV譜圖主峰吸收一般應(yīng)高于100mau,。 對信噪比良好的樣品,可以適當(dāng)降低峰高要求到高于50mau,, 當(dāng)所有可見的UV峰都積分后仍合格的,,可認(rèn)為合格。
4,、UV譜圖中,,主峰理論塔板數(shù)在10000以上(即峰寬小于0.5分鐘),峰對稱因子應(yīng)在0.9-1.2(即對稱性較好),。
5,、MS譜圖應(yīng)保證準(zhǔn)分子離子峰可見,其它峰是二聚峰,,以及合理的碎片或加合峰,。
6、MS范圍:通常在100-1000之間,,對分子量很小或很大的樣品,,應(yīng)調(diào)整MS范圍,保證最大值超過2M+23,, 最小值小于M/2,。
7、紫外積分超過2%的雜質(zhì),,如果雜質(zhì)的MS和主峰一致,,需檢查結(jié)構(gòu)是否有異構(gòu)體。如客戶確認(rèn)有異構(gòu)體并同意可以合并純度交貨,,方能判斷合格,,否則應(yīng)重新分離或用其它手段如NMR確定結(jié)構(gòu)。
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