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皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸,、鈉和銨的檢測

閱讀：178 發(fā)布時(shí)間：2024-12-26
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前言
甘氨酸又名氨基乙酸,，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為C₂H₅NO₂，是結(jié)構(gòu)最簡單的氨基酸類化合物,，也是一種重要的化工中間體及化工產(chǎn)品,，被廣泛應(yīng)用于食品添加劑、甜味劑,、電鍍及醫(yī)藥等行業(yè),。
目前，國內(nèi)普遍采用行標(biāo) HG/T 2029-2004中的方法來測定甘氨酸的含量：以甲酸為助溶劑,，冰醋酸為溶劑,，結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,，溶液顏色由紫色變?yōu)榱了{(lán)綠色為滴定終點(diǎn),。此方法的終點(diǎn)較難觀察，同時(shí),，在檢測的過程中,，需保持反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，不能開窗通風(fēng),，會導(dǎo)致室內(nèi)的醋酸濃度過大,，若吸入過多，會對人體產(chǎn)生一定的影響,。
本文采用非抑制離子色譜法測定雙氧水中甘氨酸,。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器,，15mm HNO₃為淋洗液。該方法前處理簡單,，回收率好，靈敏度高,，適用于雙氧水中甘氨酸,、鈉和銨離子的檢測。
關(guān)鍵詞：甘氨酸,；離子色譜,；非抑制法
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 儀器配置
1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備
水中甘氨酸：1000mg/L,；
水中鈉離子：1000mg/L；
水中銨離子：1000mg/L,；
一次性注射器（2mL）,；
水系針式過濾器（0.22μm）；
萬分之一電子天平,；
客戶寄送樣品,；
實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25 MΩ·cm（25℃）,。
1.3 測試條件
1.4 樣品前處理
取待測樣品，選擇合適的稀釋倍數(shù)后,，過0.22μm水系濾頭后上機(jī)測試,。
2結(jié)果與討論
2.1 線性測試
依次移取不同濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，按照1.3工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1,，線性方程見表1，甘氨酸,、鈉離子和銨根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上,，線性良好。

2.2 樣品測試
2.2.1 樣品含量測試
在1.3的工作測試條件下，對1.4的前處理后樣品進(jìn)行檢測,。樣品空白譜圖如圖5所示,，樣品圖譜如圖6所示,，最終得到樣品中待測離子的含量如表2所示。

2.2.2樣品重復(fù)性測試結(jié)果
對表2結(jié)果計(jì)算分析,，得到重復(fù)性結(jié)果見表3,，可見甘氨酸、鈉離子和銨根離子重復(fù)性試驗(yàn)峰面積RSD為0.968%,、0.778%,、0.897%，保留時(shí)間RSD為0.114%,、0.154%,、0.061%。檢測可靠,，重復(fù)性良好,。
2.2.3樣品加標(biāo)測試
取待測樣品,，分別精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,，定容至100mL容量瓶，添加水平為甘氨酸50.0mg/L,、鈉40.0mg/L,、銨30.0mg/L，按1.4的方法繼續(xù)前處理樣品,。在1.3工作測試條件下,，對前處理后的樣品進(jìn)行檢測分析。樣品加標(biāo)譜圖如圖7所示,，按如下公式計(jì)算回收率,，結(jié)果見表4?？梢姼拾彼峄厥章史秶?6.522~102.49%,，鈉離子回收率范圍93.85~106.10%，銨根離子回收率范圍89.22~92.15%,，結(jié)果良好,。

3 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導(dǎo)檢測器，建立非抑制離子色譜法測定雙氧水中的甘氨酸、鈉離子和銨根離子,。樣品通過前處理,，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量,，能夠?qū)﹄p氧水中的甘氨酸,、鈉離子和銨根離子進(jìn)行定性、定量分析,，該方法簡單易行,，重復(fù)性好，靈敏度,、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行雙氧水中的甘氨酸,、鈉離子和銨根離子的含量測定,。

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