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皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸、鈉和銨的檢測

閱讀：388 發(fā)布時間：2024-12-26

皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸,、鈉和銨的檢測

前言

甘氨酸又名氨基乙酸，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為C₂H₅NO₂,，是結(jié)構(gòu)最簡單的氨基酸類化合物,，也是一種重要的化工中間體及化工產(chǎn)品，被廣泛應(yīng)用于食品添加劑,、甜味劑,、電鍍及醫(yī)藥等行業(yè)。

目前,，國內(nèi)普遍采用行標(biāo) HG/T 2029-2004中的方法來測定甘氨酸的含量：以甲酸為助溶劑,，冰醋酸為溶劑，結(jié)晶紫為指示劑,，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定,，溶液顏色由紫色變?yōu)榱了{綠色為滴定終點。此方法的終點較難觀察,，同時,，在檢測的過程中，需保持反應(yīng)溫度的穩(wěn)定,，不能開窗通風(fēng),，會導(dǎo)致室內(nèi)的醋酸濃度過大，若吸入過多,，會對人體產(chǎn)生一定的影響,。

本文采用非抑制離子色譜法測定雙氧水中甘氨酸。筆者采用皖儀離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器,，15mm HNO₃為淋洗液,。該方法前處理簡單，回收率好,，靈敏度高，適用于雙氧水中甘氨酸,、鈉和銨離子的檢測,。

關(guān)鍵詞：甘氨酸,；離子色譜；非抑制法

1 實驗方法

1.1 儀器配置

1.2 實驗材料及輔助設(shè)備

水中甘氨酸：1000mg/L；

水中鈉離子：1000mg/L,；

水中銨離子：1000mg/L,；

一次性注射器（2mL）；

水系針式過濾器（0.22μm）,；

萬分之一電子天平,；

客戶寄送樣品；

實驗用水為皖儀科技超純水凈化器制備,，電導(dǎo)率為18.25 MΩ·cm（25℃）,。

1.3 測試條件

1.4 樣品前處理

取待測樣品,，選擇合適的稀釋倍數(shù)后,，過0.22μm水系濾頭后上機測試。

2結(jié)果與討論

2.1 線性測試

依次移取不同濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，按照1.3工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊圖如圖1，線性方程見表1,，甘氨酸,、鈉離子和銨根離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線性良好,。

皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸、鈉和銨的檢測

皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸,、鈉和銨的檢測

皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸、鈉和銨的檢測

2.2 樣品測試

2.2.1 樣品含量測試

在1.3的工作測試條件下,，對1.4的前處理后樣品進行檢測,。樣品空白譜圖如圖5所示，樣品圖譜如圖6所示,，最終得到樣品中待測離子的含量如表2所示,。

皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸、鈉和銨的檢測

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2.2.2樣品重復(fù)性測試結(jié)果

對表2結(jié)果計算分析，得到重復(fù)性結(jié)果見表3，可見甘氨酸,、鈉離子和銨根離子重復(fù)性試驗峰面積RSD為0.968%,、0.778%、0.897%,，保留時間RSD為0.114%,、0.154%、0.061%,。檢測可靠,，重復(fù)性良好。

2.2.3樣品加標(biāo)測試

取待測樣品,，分別精密加入混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，定容至100mL容量瓶,，添加水平為甘氨酸50.0mg/L,、鈉40.0mg/L、銨30.0mg/L,，按1.4的方法繼續(xù)前處理樣品,。在1.3工作測試條件下，對前處理后的樣品進行檢測分析,。樣品加標(biāo)譜圖如圖7所示,，按如下公式計算回收率，結(jié)果見表4,?？梢姼拾彼峄厥章史秶?6.522~102.49%，鈉離子回收率范圍93.85~106.10%,，銨根離子回收率范圍89.22~92.15%,，結(jié)果良好。

皖儀科技離子色譜對雙氧水中甘氨酸,、鈉和銨的檢測

3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜儀IC6200配置電導(dǎo)檢測器,，建立非抑制離子色譜法測定雙氧水中的甘氨酸,、鈉離子和銨根離子。樣品通過前處理,，然后經(jīng)離子色譜柱分離,，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)﹄p氧水中的甘氨酸,、鈉離子和銨根離子進行定性,、定量分析,，該方法簡單易行，重復(fù)性好,，靈敏度,、準(zhǔn)確度均能達到要求,，可采用此方法進行雙氧水中的甘氨酸,、鈉離子和銨根離子的含量測定。

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