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前言

在國家藥典委修訂的2025年版《中國藥典》標準草案中,，黃芪和檳榔標準草案中增訂了赭曲霉毒素A的檢查項,。在修訂草案的公示稿中對于供試品的制備，與2020年版《中國藥典》2351赭曲霉毒素A測定法中供試品溶液的制備有較大差異,，差異如下：

本次實驗參考了2025年版《中國藥典》黃芪和檳榔的修訂草案公示稿,，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置熒光檢測器進行檢測,。實驗結果顯示，理論塔板數(shù)以赭曲霉毒素A峰算遠高于藥典要求4000,，目標峰周圍無雜峰,，滿足系統(tǒng)適用性試驗要求。對照品赭曲霉毒素A保留時間重復性RSD為0.075%,，峰面積重復性為0.421%,，重復性較好。曲線測試R值在0.999以上,。赭曲霉毒素A的檢出限為2.366ng,。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法的要求。

關鍵詞：黃芪,；檳榔,；高效液相色譜法；熒光檢測器,；赭曲霉毒素A,。

1 實驗方法

1.1 儀器配置

1.２實驗材料及輔助設備

乙腈：色譜純；

甲醇：色譜純,；

冰乙酸：優(yōu)級純,；

赭曲霉毒素A標準品：100mg/L；

聚山梨酯20：分析純,；

氯化鈉：優(yōu)級純,；

磷酸氫二鈉：優(yōu)級純；

磷酸二氫鉀：優(yōu)級純,；

氯化鉀：優(yōu)級純,；

鹽酸：優(yōu)級純；

赭曲霉毒素A免疫親和柱,；

離心機,。

1.3測試條件

1.4溶液配制

1.4.1 PBS緩沖液

稱取氯化鈉8.0g、磷酸氫二鈉1.2g,、磷酸二氫鉀0.2g,、氯化鉀0.2g，加水990mL使溶解,，用鹽酸調節(jié)pH值至7.0,，加水稀釋至1000mL，即得,。

1.4.2 聚山梨酯20 PBS緩沖液

取聚山梨酯20 1.0mL,，加PBS緩沖液稀釋至1000mL，即得。

1.4.3對照品溶液

精密量取赭曲霉毒素A對照品適量,，用甲醇制成濃度為每1mL含2.5ng的溶液,，即得。

1.4.4供試品溶液的制備  

取供試品粉末約3g,，精密稱定,，置于均質瓶中，加入氯化鈉3g,，精密加入70%甲醇60mL,，離心10分鐘（離心速度8000r/min），精密量取上清液5mL,，置于50mL量瓶中,，用PBS緩沖液稀釋至刻度，搖勻,，離心15分鐘（離心速度8000r/min）,，精密量取上清液20mL，通過免疫親和柱,，流速每分鐘3mL,，用聚山梨酯20 PBS緩沖液10mL沖洗，棄去洗脫液,，使空氣進入柱子,，再用水10mL洗脫，流速每分鐘6mL,，棄去洗脫液,，使空氣進入柱子，將水擠出柱子,，再用甲醇1.5mL洗脫,，收集洗脫液,，置2mL量瓶中,，并用水稀釋至刻度。

２ 結果與討論

２.1 系統(tǒng)適用性

說明：由上述譜圖可見,，理論塔板數(shù)以赭曲霉毒素A峰算遠高于藥典要求4000,，目標峰周圍無雜峰，滿足系統(tǒng)適用性試驗要求,。

２.２ 對照品重復性測試

說明：由上表數(shù)據(jù)可知,，赭曲霉毒素A保留時間重復性RSD為0.075%，峰面積重復性為0.421%,，重復性較好,，滿足實驗要求。

2.3 曲線測試

說明：赭曲霉毒素A對照品濃度為2.5μg/L，分別進樣5μL,，10μL,，15μL，20μL,，25μL,。由上圖數(shù)據(jù)可知，曲線方程R值為0.999以上,，滿足實驗要求,。

2.4 檢出限測試

說明：由上表數(shù)據(jù)可知，赭曲霉毒素A濃度為2.5μg/L,，進樣量5μL,，可得進樣質量為12.5ng。由三倍信噪比為檢出限可得赭曲霉毒素A的檢出限為2.366ng,。滿足實驗要求,。

2.5 黃芪和檳榔測試結果

說明：由黃芪加標譜圖中可以表明，黃芪譜圖中的峰不是赭曲霉毒素A,，黃芪和檳榔中未檢測出赭曲霉毒素A,，且在空白實驗及空白前處理實驗也未檢測出未知峰，黃芪和檳榔譜圖中的未知峰應是樣品中未知物,。

2.6 注意事項

1. 免疫親和柱需在2-8℃冰箱中保存,，不可冷凍；

2. 赭曲霉毒素A標準品需在-20±5℃下保存,。

３ 結論

本次實驗參考了2025年版《中國藥典》黃芪和檳榔的修訂草案公示稿,，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置熒光檢測器進行檢測。實驗結果顯示,，理論塔板數(shù)以赭曲霉毒素A峰算遠高于藥典要求4000,，目標峰周圍無雜峰，滿足系統(tǒng)適用性試驗要求,。對照品赭曲霉毒素A保留時間重復性RSD為0.075%,，峰面積重復性為0.421%，重復性較好,。曲線測試R值在0.999以上,。赭曲霉毒素A的檢出限為2.366ng。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法的要求,。