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皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測

閱讀:380      發(fā)布時間:2024-12-26
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皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測前言

丹參,,別名血參、紫丹參,、五鳳花,、活血根等,為唇形科鼠尾草屬的多年生直立草本植物,,因其根皮赤色而肉紫,,形狀似參,故名丹參,。丹參產(chǎn)于中國和越南,,后引種于韓國,日本也有栽培,,在中國,,分布于河北、山西,、陜西,、山東,河南等省份,,生長在海拔120-1300米的山坡,、林下草叢或溪谷旁,丹參花期較長,,花大色艷,氣味芳香,,觀賞價值高,。它還具有活血祛瘀,、調(diào)經(jīng)止痛、除煩安神的功效,,主治月經(jīng)不調(diào),,產(chǎn)后瘀滯腹痛,跌打損傷,,煩躁不安等病癥,。

本篇文章參考的是《中國藥典》中高效液相色譜法色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器進(jìn)行檢測,。實驗結(jié)果顯示,,理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,目標(biāo)峰周圍無雜峰,,滿足系統(tǒng)適用性試驗要求,。對照品丹參酮ⅡA保留時間重復(fù)性RSD為0.022%,峰面積重復(fù)性為0.568%,,重復(fù)性較好,。供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ,、丹參酮ⅡA的保留時間重復(fù)性RSD分別為0.104%,、0.043%、0.022%,,峰面積重復(fù)性分別為0.236%,、0.374%、0.089%,,重復(fù)性較好,。通過表9中的相對保留時間計算可知,隱丹參酮,,丹參酮Ⅰ的保留時間相對偏差分別為0.607%,,2.376%,滿足±5%范圍之內(nèi),。通過表9中的校正因子計算可知,,供試品中的隱丹參酮、丹參酮Ⅰ,、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,,滿足藥典要求的不少于0.25%。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法的要求,。

關(guān)鍵詞:丹參,;高效液相色譜法;紫外檢測器,。

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測1 實驗方法

1.1 儀器配置

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測

1.2實驗材料及輔助設(shè)備


乙腈:色譜純,;
甲醇:色譜純,;
磷酸:優(yōu)級純;
丹參酮ⅡA標(biāo)準(zhǔn)品,;
丹參藥材,;
分析天平;
粉碎機(jī),;
微孔濾膜:0.45μm,;
超聲波清洗機(jī);
渦旋混合器,。
1.3測試條件
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
1.4溶液配制
1.4.1對照品溶液
取丹參酮ⅡA對照品適量,,精密稱定,置棕色量瓶中,,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,,即得。
1.4.2供試品溶液的制備
取丹參粉末(過三號篩)0.2984g,,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,,密塞,,稱定重量,超聲處理30分鐘,,放冷,,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測2 結(jié)果與討論
2.1 系統(tǒng)適用性
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
說明:由上述譜圖可見,理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,,目標(biāo)峰周圍無雜峰,,滿足系統(tǒng)適用性試驗要求。
2.2 對照品重復(fù)性測試


皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測


皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
說明:由上表數(shù)據(jù)可知,,丹參酮ⅡA保留時間重復(fù)性RSD為0.022%,,峰面積重復(fù)性為0.568%,重復(fù)性較好,,滿足實驗要求,。
2.3 供試品重復(fù)性測試
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測


皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測

皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測


皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
說明:由上表數(shù)據(jù)可知,供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ,、丹參酮ⅡA的保留時間重復(fù)性RSD分別為0.104%,、0.043%、0.022%,,峰面積重復(fù)性分別為0.236%、0.374%,、0.089%,,重復(fù)性較好,滿足實驗要求,。
2.4 樣品測試
以丹參酮ⅡA對照品為參照,,以其相應(yīng)的峰為S峰,計算隱丹參酮,,丹參酮Ⅰ的相對保留時間,,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。以丹參酮ⅡA的峰面積為對照,,分別乘以校正因子,,計算隱丹參酮,丹參酮Ⅰ,,丹參酮ⅡA的含量,。相對保留時間及校正因子見下表:
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測
說明:通過丹參酮ⅡA對照品(濃度為20mg/L)重復(fù)性測試數(shù)據(jù)計算可知,丹參酮ⅡA的保留時間平均值為19.699min,,峰面積平均值為1124.210,。供試品重復(fù)性測試數(shù)據(jù)可知,隱丹參酮保留時間平均值為14.864min,,峰面積平均值為348.778,。丹參酮Ⅰ保留時間平均值為15.932min,峰面積平均值為36.137,。丹參酮ⅡA保留時間平均值為19.720min,,峰面積平均值為525.876。通過表9中的相對保留時間計算可知,,隱丹參酮,,丹參酮Ⅰ的保留時間相對偏差分別為0.607%,2.376%,,滿足±5%范圍之內(nèi),。通過表9中的校正因子計算可知,供試品中的隱丹參酮,、丹參酮Ⅰ,、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,滿足藥典要求的不少于0.25%。
2.5 注意事項
1. 標(biāo)準(zhǔn)品需在2-8℃冰箱中保存,;
2.在制備相關(guān)溶液時需要注意佩戴好實驗室防護(hù)用品,。
皖儀科技液相色譜對丹參-丹參酮ⅡA的檢測3 結(jié)論
本篇文章參考的是《中國藥典》中高效液相色譜法色譜條件,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器進(jìn)行檢測,。實驗結(jié)果顯示,,理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰算不低于藥典要求60000,目標(biāo)峰周圍無雜峰,,滿足系統(tǒng)適用性試驗要求,。對照品丹參酮ⅡA保留時間重復(fù)性RSD為0.022%,峰面積重復(fù)性為0.568%,,重復(fù)性較好,。供試品中隱丹參酮、丹參酮Ⅰ,、丹參酮ⅡA的保留時間重復(fù)性RSD分別為0.104%,、0.043%、0.022%,,峰面積重復(fù)性分別為0.236%,、0.374%、0.089%,,重復(fù)性較好,。通過表9中的相對保留時間計算可知,隱丹參酮,,丹參酮Ⅰ的保留時間相對偏差分別為0.607%,,2.376%,滿足±5%范圍之內(nèi),。通過表9中的校正因子計算可知,,供試品中的隱丹參酮、丹參酮Ⅰ,、丹參酮ⅡA的總含量為0.253%,,滿足藥典要求的不少于0.25%。以上數(shù)據(jù)均滿足藥典方法的要求,。




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